[发明专利]一种硬质合金中钨含量的测定方法

权利要求书

1.一种硬质合金中钨含量的测定方法，其特征在于：所属的方法是用硫酸和硫酸铵溶液溶解含钨的硬质合金，在硫酸介质中形成钨酸沉淀后进行过滤，过滤得到的沉淀经高温灼烧后形成三氧化钨，过滤后的滤液采用ICP法测定钨含量，两部分钨含量之和即为硬质合金中的钨含量。

2.根据权利要求1所述的硬质合金中钨含量的测定方法，其特征在于，包括如下的步骤：

A、试料：

称取硬质合金作为试料；

B、空白试验：

平行称取质量相等的2份试料，一份作为试验组，质量记为m₀，另一份做空白对照组，该空白对照组的试验结果记为m₂；

C、测定：

1）将试验组试料和空白对照组试料置于烧杯中；

2）分别加入足量的硫酸铵和浓硫酸，加热至冒白烟，保持15~20min至试料完全溶解，冷却至室温后加入足量的硫酸析出钨酸沉淀；

3）将沉淀过滤于一组容量瓶中，用硫酸洗涤沉淀8~10次；

4）取出试料沉淀置于瓷坩埚中，两组滤液分别用硫酸稀释混匀，空白对照组试料沉淀采用氨水洗涤6~8次，再用60~80℃的热水洗涤3~4次后将不溶物置于瓷坩埚中，滤液弃去，将2个瓷坩埚在300~400℃下灰化，再置于马弗炉于750~760℃中保持30~50min后取出冷却至室温，于天平上准确称取质量m₁和m₂，m₁为试验组灼烧后三氧化钨的质量，m₂为空白对照组灼烧后的质量；

5）将试料滤液于ICP上随同工作曲线测定强度，仪器自动计算出滤液中的钨含量ρ；

D、工作曲线的绘制：

1）分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的钨标准溶液于一组100mL容量瓶中，以硫酸稀释定容混匀；

2）在与试液相同工作条件下，于波长239.709nm处，测量标准溶液吸光度，以钨质量浓度为横坐标，强度为纵坐标绘制工作曲线；

E、分析结果计算：

按下式计算硬质合金中钨的质量分数，结果以%表示；

式中：

m₁：试验组灼烧后三氧化钨的质量，单位为克；

m₂：空白对照组灼烧后的质量，单位为克；

ρ：自工作曲线上查得钨的质量浓度，单位为毫克每升；

m₀：试料的质量，单位为克；

0.7930：三氧化钨转化为钨的转换系数。

3.根据权利要求2所述的硬质合金中钨含量的测定方法，其特征在于：步骤C中的步骤3，采用定量慢速滤纸进行过滤。

4.根据权利要求2所述的硬质合金中钨含量的测定方法，其特征在于：所述方法中使用的硫酸为(1+50)的硫酸。

5.根据权利要求2所述的硬质合金中钨含量的测定方法，其特征在于：所述方法中使用的氨水为(1+3)的氨水。

6.根据权利要求2所述的硬质合金中钨含量的测定方法，其特征在于：所述方法中使用的硫酸铵为分析纯硫酸铵。