[发明专利]一种高压连续化加氢制备1,4-环己二胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环己二胺的制备方法，尤其涉及一种高压连续化加氢制备1,4-环己二胺的方法。

背景技术

1，4-环己二胺作为结构对称而且无芳香环的有机胺，广泛用于纺织、造纸、人造革、塑料加工、液晶材料的生产中；也可用作染料、医药中间体的原料；特别是可用作制造新型氨甲基酸酯、聚酰氨树脂等的原料。根据1，4-环己二胺结构的优越性，将来必定在许多用途方面能够代替1,4-丁二胺、对苯二胺等的应用。

目前，尚未发现有关1，4-环己二胺的制备方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高压连续化加氢制备1,4-环己二胺的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种高压连续化加氢制备1,4-环己二胺的方法，包括以下步骤：在100℃下，将苯二胺溶解于1,4-二氧六环溶剂中，混合液连续送入固定床反应器中，反应温度为160~200℃，同时，保持氢气循环压力为4-8Mpa，在催化剂作用下得到目标产物1,4-环己二胺，反应方程式如下：

。

优选地，所述的1,4-二氧六环的用量与对苯二胺质量比在1:1-5。

优选地，所述的1,4-二氧六环的用量与对苯二胺质量比在1:2。

优选地，所述反应温度为170~180℃。

优选地，所述的氢气循环压力为6~8Mpa。

优选地，所述的催化剂包括活性组分和载体，活性组分为钌或钯或镍中的一种，载体为三氧化二铝。

优选地，所述的催化剂为钌。

本发明的优点在于：以对苯二胺为原料，1,4-二氧六环为溶剂，贵金属钌为催化剂（三氧化二铝为载体），连续化加氢制备1，4-环己二胺，其转化率达到99%以上。

具体实施方式

实施例1

在100℃下，将54g对苯二胺溶解于108g 的1,4-二氧六环中，该物料通过物料泵连续化送入装有Ru/Al₂O₃并已经升温至170℃的列管式连续化反应器中，同时保持氢气循环压力为6-8MPa，2h进料结束后，取样GC分析，去除溶剂1,4-二氧六环，测得对苯二胺含量为0.48%， 1，4-环己二胺含量为98.95%。

实施例2

在100℃下，将108g对苯二胺溶解于216g 的1,4-二氧六环中，该物料通过物料泵连续化送入装有Ru/Al₂O₃并已经升温至170℃的列管式连续化反应器中，同时保持氢气循环压力为6-8MPa，4h进料结束后，取样GC分析，去除溶剂1,4-二氧六环，测得对苯二胺含量为0.36%， 1，4-环己二胺含量为99.15%。

实施例3

在100℃下，将162g对苯二胺溶解于324g 的1,4-二氧六环中，该物料通过物料泵连续化送入装有Ru/Al₂O₃并已经升温至170℃的列管式连续化反应器中，同时保持氢气循环压力为6-8MPa，6h进料结束后，取样GC分析，去除溶剂1,4-二氧六环，测得对苯二胺含量为0.30%， 1，4-环己二胺含量为99.16%。

实施例4

在100℃下，将216g对苯二胺溶解于432g 的1,4-二氧六环中，该物料通过物料泵连续化送入装有Ru/Al₂O₃并已经升温至170℃的列管式连续化反应器中，同时保持氢气循环压力为6-8MPa，8h进料结束后，取样GC分析，去除溶剂1,4-二氧六环，测得对苯二胺含量为0.26%， 1，4-环己二胺含量为99.26%。