[发明专利]基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法

说明书

所属技术领域

本发明属于扫描探针显微术领域,涉及一种快速扫描探针显微方法。

背景技术

目前，许多微观动态过程，如晶体生长、单分子追踪、结构突变等现象的观察和分析对快速高分辨率超高真空扫描探针显微术提出了迫切的需求。超高真空为洁净样品表面提供了可靠的生长和测试环境，扫描探针显微镜家族中最具代表性的原子力显微镜和扫描隧道显微镜均可工作于超高真空环境下，但在扫描成像的速度性能方面存在欠缺。

在各种提高扫描探针显微镜扫描成像速度的方法中，恒高模式方式无需使用制约扫描速度的关键部件，即Z向扫描器和反馈控制器，可有效减小噪声和热漂移。传统扫描探针显微镜——扫描隧道显微镜和原子力显微镜，通常具有恒高模式功能，使用普通商用钨探针、铂铱合金探针、悬臂梁探针时，由于扫描过程中隧道电流或范德华力作用区域过小，实际操作中极易发生撞针或脱离扫描状态的情况，恒高模式可靠性差，实际中一般不采用。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的上述不足，提供一种可靠且精确度高的快速扫描探针显微方法。本发明以碳纳米管探针的场发射电流作为检测信号，在恒高模式下实现超高真空快速扫描探针显微方法。

本发明的目的是通过下述方案实现的：

一种基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法，采用超高真空扫描隧道显微镜设备，包括下列步骤：

（1）将碳纳米管固定于扫描隧道显微镜的探针端部，保证碳纳米管与扫描隧道显微镜探针同轴或轴线平行，这里称固定了碳纳米管的探针为碳纳米管探针；

（2）标定碳纳米管探针在Z向的场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)，其中，h为碳纳米管探针针尖与待测样品间距，u为碳纳米管探针与待测样品间所加直流电压，i为碳纳米管探针与待测样品间的场发射电流；

（3）将碳纳米管探针固定到探针夹持器中，将待测样品置于样品台，随后将超高真空扫描探针显微镜调整到扫描要求的真空状态；

（4）根据已有信息，分析待测样品表面起伏的最大高度差，记为H；

（5）根据场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)和待测样品表面的平整度选取向碳纳米管探针加载的直流电压u₀，若已知待测样品表面较平整，选择较小的场发射电流；

（6）在恒流模式下，设置扫描范围为0，执行扫描隧道显微镜进针操作，此时碳纳米管探针进入隧道状态；

（7）使Z向压电陶瓷扫描器保持不动；

（8）将Z向压电陶瓷扫描器调整至远离待测样品表面方向，调整距离为h₀=aH，安全系数a的取值范围为：1.5≤a≤3；

（9）将探针和待测样品间电压设置为u₀，使碳纳米管探针和待测样品间产生稳定的场发射电流i；

（10）设置扫描范围、扫描速度、采样点参数，逐点记录碳纳米管探针的场发射电流i，在此恒高模式下对待测样品进行快速成像扫描。

上述的步骤（2）中，场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)的获得方法可以为：依次选取直流电压u_i=u₁,u₂,u₃...,u_n，由碳纳米管探针进入隧道状态开始，改变间距h，得到场发射电流曲线i_i＝f(h,u_i)。

本发明提出的以碳纳米管探针为核心的超高真空快速扫描探针显微方法，与传统的扫描探针显微术中的原子力显微方法和扫描隧道显微方法相比，具有以下显著的优势：

第一，这种方法为扫描过程提供高可靠性。由于本发明提出的测试方法采用碳纳米管探针的场发射电流作为检测信号，该检测信号在离面上的作用区域较大。恒高模式下，可将Z向压电陶瓷扫描器调整至远离待测样品表面较远位置，保证一定的安全阈度，保证可靠扫描的同时不会发生撞针。

第二，这种方法可以提高扫描成像的速度。由于本发明提出的测试方法采用碳纳米管的场发射电流作为检测信号，可保证可靠的恒高模式扫描成像。因此，本发明提出的测试方法无需使用制约扫描速度的关键部件，即Z向压电陶瓷扫描器和反馈控制器，Z向压电陶瓷扫描器和反馈控制器的频率特性不会限制扫描成像速度，能显著提高扫描成像的速度。