[发明专利]七清败毒颗粒质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种七清败毒颗粒质量控制方法，特别是指一种对七清败毒颗粒中黄芪苷和大黄素的含量同时进行测定的方法。

背景技术

七清败毒颗粒是一种常见的兽药方，具有清热解毒，燥湿止泻等功效。药方含黄芩、虎杖、白头翁、苦参、板蓝根、绵马贯众、大青叶等，主要用于湿热泄泻，雏鸡白痢，同时也用于防治猪繁殖与呼吸综合症、温和性猪瘟、圆环病毒、蓝耳病毒、流感病毒和禽温和型流感、非典型新城疫、慢性呼吸道病、传染性支气管炎、传染性喉气管炎、法氏囊病、减蛋综合症、禽肠毒综合症等，还具有增强免疫、降低应激反应等功效，并可作为保健佳品使用。因此，七清败毒颗粒在市场上得到普遍认可。由于七清败毒颗粒药物中黄芪苷、大黄素的作用，黄芪苷、大黄素含量对七清败毒颗粒的质量控制非常重要。《中华人民共和国兽药典》（2010年二部）公开了一种使用薄层色谱法进行七清败毒颗粒质量控制的方法，但该七清败毒颗粒的质量标准只对黄芩苷、虎杖、大黄素、靛蓝和靛玉红的鉴别，没有具体的含量测定项，因此，对七清败毒颗粒质量控制难以达到量化的标准。

由于七清败毒颗粒是一种含多组分复杂成分的兽药复方中药，由于成分复杂，造成含量不易控制，使中药的安全性和有效性受到影响。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种使用HPLC色谱法同时测定黄芪苷和大黄素含量的方法，以实现对七清败毒颗粒的质量控制。

即本发明提供了一种七清败毒颗粒质量控制方法，为使用HPLC色谱法同时测定黄芪苷和大黄素含量。

优选地，本发明所述的质量控制方法，包括以下步骤：

A、分别制备黄芪苷和大黄素的标准样品；

B、制备七清败毒颗粒的供试样品；

C、将所述的黄芪苷和大黄素的标准样品、和七清败毒颗粒的供试样品分别经HPLC色谱层析法处理，比较计算获得七清败毒颗粒的供试样品中的黄芪苷和大黄素的含量。

即本发明是通过将黄芪苷的标准样品和大黄素的标准样品、和七清败毒颗粒的供试样品分别经HPLC色谱层析法处理，以获得黄芪苷的标准样品和大黄素的标准样品的标准曲线后，与七清败毒颗粒的供试样品经HPLC色谱层析法处理的色谱曲线对照，以获得七清败毒颗粒的供试样品中的黄芪苷和大黄素的含量。

为了充分释放七清败毒颗粒的供试样品，可以使用有机溶剂进行提取；更优选地，使用乙醇进行提取；更优选地，使用70%的乙醇对七清败毒颗粒的供试样品进行提取；也可以使用本领域常用的其他任何有机溶剂提取。

为了充分释放七清败毒颗粒的供试样品，还可以使用机械处理的方法对七清败毒颗粒的供试样品进行处理；优选地，可以对七清败毒颗粒进行研磨处理；更优选地，可以对七清败毒颗粒进行超声震荡处理；也可以使用本领域常用的其他机械处理的方法对七清败毒颗粒的供试样品进行处理。

本发明的七清败毒颗粒质量控制方法中，使用了HPLC色谱法对黄芪苷的标准样品和大黄素的标准样品、和七清败毒颗粒的供试样品进行处理，其中，HPLC色谱法中使用的色谱柱为反相色谱柱；优选地，HPLC色谱法中使用的色谱柱为C18柱。

优选地，所述的HPLC色谱层析法中使用的流动相为乙腈-水-磷酸。优选地，所述的HPLC色谱层析法中流动相比例为乙腈-水-磷酸=22:78:0.2。

优选地，所述的HPLC色谱层析法中的流速为1ml/min；检测波长:270nm；柱温:35℃。

由上可以看出，本发明提供了一种HPLC色谱法测定法，同时测定七清败毒颗粒中的黄芪苷和大黄素含量，解决了七清败毒颗粒的质量控制问题。

发明效果

本发明参考2010版兽药典二部黄芩中黄芩苷和虎杖中大黄素的含量的检测方法，结合实际情况进行适当改进，并经方法学验证。该七清败毒颗粒的含量控制方法操作简单，实现了对有效成分种类复杂的中药产品中有效成分量化控制要求，使产品的质量水平提升，具有商业上推广的前景。

附图说明

图1为黄芪苷的标准样品和大黄素的标准样品的色谱图；

图2为阴性对照的色谱图；

图3为七清败毒颗粒的供试样品的色谱图。

具体实施方式

本发明实施例中使用的C18柱是指反相ODS柱（十八烷基硅烷键合硅胶填料，Octadecylsilyl，简称ODS柱），通过本发明的实施例，本领域技术人员知晓所有的C18柱都可以用来实现本发明，如waters  的色谱柱等都可以实现本发明。