[发明专利]4,4′-二氨基二苯醚含量测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种化工产品的测定方法，具体涉及一种4，4′-二氨基二苯醚含量测定方法。 

背景技术：

目前，4，4′-二氨基二苯醚含量测定方法使用的是滴定法，该方法操作复杂繁琐，很难掌握，且准确度低，这样就不能精确的测量出4，4′-二氨基二苯醚的含量，费时费力不说，还给企业带来经济损失。 

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种结构简单、成本低廉、测量精度高的4，4′-二氨基二苯醚含量测定方法。 

其技术方案为：将取得的样品在溶剂中溶解后，利用气相色谱仪，使4，4′-二氨基二苯醚及其它组分在相应的柱子中得到分离，由氢火焰微电流放大器放大，并由色谱工作站记录色谱图，从而得到4，4-二氨基二苯醚及其它组分的含量。 

本发明所需条件和材料如下： 

1、试剂和材料 

1.1氮气：纯度大于99.99％。 

1.2氢气：纯度大于99.99％。 

1.3空气：经分子筛、硅胶充分干燥和净化。 

2、仪器和设备 

2.1气相色谱仪：仪器灵敏度与稳度性应符合GB9722的规定。 

2.2检测器：氢火焰离子化检测器。 

2.3记录仪：色谱工作站或各类合适的色谱数据处理机。 

2.4进样器：1μL微量注射器。 

2.5色谱柱：固定液：HP-5，大口径毛细管柱，内径：0.45mm，长：30m。 

3、色谱仪操作条件 

3.1柱室温度：180-220℃ 

3.2检测器温度：250-280℃ 

3.3进样温度：250-280℃ 

3.4载气(氮气)流量：4ml/min 

3.5氢气：400-700ml/min 

3.6隔膜清洗：2ml/min 

3.7进样量：0.5μl 

具体实施方式

称取ODA样品0.3g于10ml容量瓶中，(称准至0.0001g)置于10ml溶剂，摇匀，放置溶解后，用1μl进样器吸取0.5μl试样注入色谱仪中进行分析，色谱工作站将自动打印出结果。对同一样品，均用两次测得的算术平均值表示结果。 

本发明对4，4-二氨基二苯醚含量的检测有操作简单速度快，准确度高，可重复性好的优点，相比滴定法对操作人员的熟练要求程度低，更容易推广。