[发明专利]一种处理橡胶硫化促进剂DM滤渣的方法有效
申请号: | 201210229584.0 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN102731433A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 薛香菊;范长岭;徐清华;吴艳萍;鲍翠;杨春霞 | 申请(专利权)人: | 山东尚舜化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274300 山东省菏泽市单*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 橡胶 硫化 促进剂 dm 方法 | ||
技术领域
本发明属于橡胶硫化促进剂DM生产技术领域,涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(DM)滤渣的处理方法。
背景技术
随着橡胶工业的发展,橡胶硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视,硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它大大加快了橡胶与硫化剂的反应,提高生产效率,DM是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。在DM的生产过程中,会产生大量的滤渣,滤渣中含有DM、M和部分树脂。美国专利US2259356报道了采用高压处理DM滤渣的方法,将一定量的DM滤渣加入高压釜中与苯胺、二硫化碳和S进行反应,生成M,经过碱溶,变化、中和、水洗、干燥得到促进剂M。此方法消耗酸、碱,产生大量废水,且最终产品为M。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM滤渣的处理方法,该方法简单易行,采用环保型氧化剂,节约酸碱,避免了废水的大量产生,得到最终产品为DM。
为达到上述目的,本发明技术方案加以实现:
一种处理橡胶硫化促进剂DM滤渣的方法,包括以下步骤:
将17~100g橡胶促进剂DM的滤渣磨碎,过200目筛,加水100~1000ml,将浓度为1~30%的双氧水以5~150ml/min的流速滴加到反应器中,在20~100℃、转速为100~2000转/分钟的条件下搅拌,反应20~200分钟后,用油酸钴检测不变绿,再摇仍保持粉红色,说明反应已达到终点,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。促进剂DM的收率达到68%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,不消耗酸碱,不会产生大量含盐废水,且最终产品为DM。
具体实施方式
下面通过实施例一至三进一步说明本发明的效果。
实施例一:
向备有搅拌器、温度计、水浴锅的三口烧瓶中加水400ml,17g磨碎,过筛后的DM滤渣,开始搅拌,转速1000转/分钟,加热到40℃,向其中滴加浓度为17%的双氧水进行氧化反应,用油酸钴检测不变绿,再摇仍保持粉红色,说明反应已达到终点,反应60分钟后,达到终点,停止反应,消耗双氧水约25ml,过滤、水洗、干燥得11.65g橡胶促进剂DM产品,收率达到68.5%,熔点达到170.1℃。
实施例二:
向备有搅拌器、温度计、水浴锅的三口烧瓶中加水800ml,34g磨碎,过筛后的DM滤渣,开始搅拌,转速12000转/分钟,加热到60℃,向其中滴加浓度为17%的双氧水进行氧化反应,用油酸钴检测不变绿,再摇仍保持粉红色,说明反应已达到终点,反应90分钟后,达到终点,停止反应,消耗双氧水约50ml,过滤、水洗、干燥得23.70g橡胶促进剂DM产品,收率达到69.7%,熔点达到171.1℃
实施例三:
向备有搅拌器、温度计、水浴锅的三口烧瓶中加水1000ml,90g磨碎,过筛后的DM滤渣,开始搅拌,转速15000转/分钟,加热到100℃,向其中滴加浓度为20%的双氧水进行氧化反应,用油酸钴检测不变绿,再摇仍保持粉红色,说明反应已达到终点,反应120分钟后,达到终点,停止反应,消耗双氧水约119.5ml,过滤、水洗、干燥得63.09g橡胶促进剂DM产品,收率达到70.1%,熔点达到172.2℃。
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