[发明专利]一种栀子素丁的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及天然产物分离领域，特别是涉及一种栀子素丁的制备方法。

背景技术

栀子素丁（Gardenin D）是一种黄酮类化合物，淡黄色针晶(甲醇)，mp.183～185℃。分子式C₁₉H₁₈O₈，分子量：374.35，结构式：

。

栀子素丁具有抗脂质过氧化作用和抗肿瘤作用，在100μM时，对四氯化碳诱导大鼠肝脏微粒体脂质过氧化的抑制率为65.1%，IC50为84.6μM。对FeSO4⁺半胱氨酸诱导的抑制率为62.5%，IC50为47.7μM。其对小鼠髓性白血病细胞(M1)有较高的诱导分化活性，在50、5μM时，生长率分别为14%和20%，吞噬细胞活性分别>25%和>10%。

现有技术多是采用溶剂萃取黄酮的方法，所用的有机溶剂有甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。存在的缺点是有机溶剂用量大，种类多，对环境有较大影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种栀子素丁的制备方法，该方法具有工艺简单，提取完全，高效节能的优点。

一种栀子素丁的制备方法，其特征在于：以旱地菊的地上部分为原料，采用超临界二氧化碳萃取，解析液加入活性炭回流脱色，脱色液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先用水洗脱，再用4-8BV55-65%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得栀子素丁产品。

所述超临界二氧化碳萃取温度为35-60℃，萃取压力为30-45MPa，萃取时间为1-4h，二氧化碳流量为3-6ml/g原料/min，夹带剂为70-85%乙醇，用量是原料的40-90%。

所述活性炭为药用活性炭，用量是原料的的0.1-1%。

所述超滤膜为截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-200的中空纤维素纳滤膜。

本发明的优势在于：本发明方法简单易行，超临界萃取提取率高；膜过滤技术进行分子截留，属于物理方法，常温下进行，既实现了除杂，又浓缩了物料，过程中不造成成分分解，操作简单，耗能少；采用聚酰胺树脂对萃取液纯化，树脂处理量大，洗脱溶剂简单，树脂可重复利用。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

将旱地菊的地上部分粉碎，取1kg，置于萃取器中，加入400ml的85%乙醇溶液作为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为35℃，萃取压力为45MPa，萃取时间为1h，二氧化碳流量为6ml/g原料/min，解析液加入1g药用活性炭回流脱色，脱色液加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺吸附，先用水洗脱，再用4BV65%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得栀子素丁产品0.11g，含量86.8%。

实施例2：

将旱地菊的地上部分粉碎，取1kg，置于萃取器中，加入900ml的70%乙醇溶液作为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为60℃，萃取压力为30MPa，萃取时间为4h，二氧化碳流量为3ml/g原料/min，解析液加入10g药用活性炭回流脱色，脱色液加入截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺吸附，先用水洗脱，再用8BV55%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得栀子素丁产品0.13g，含量89.3%。

实施例3：

将旱地菊的地上部分粉碎，取10kg，置于萃取器中，加入5L的75%乙醇溶液作为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为35MPa，萃取时间为3h，二氧化碳流量为5ml/g原料/min，解析液加入80g药用活性炭回流脱色，脱色液加入截留分子量4000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺吸附，先用水洗脱，再用6BV60%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得栀子素丁产品0.87g，含量84.1%。