[发明专利]一种纯化紫金牛酮A的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化紫金牛酮A的方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱法制备紫金牛酮A的方法。

背景技术

紫金牛酮A为苯醌类化合物，分子式C₂₂H₃₄O₃，分子量346.51，黄色针晶（乙醇-水1:4），mp.39.5-41.5℃。紫金牛酮A具有抗哮喘作用，此外其对5-脂氧化酶具有抑制作用，10μM时，其抑制率为81%。

紫金牛（Ardisia japonica (Thunb) Blume）为紫金牛科小灌木或亚灌木植物，近蔓生，具匍匐生根的根茎。常见于海拔约1200米以下的山间林下或竹林下，荫湿的地方。全株及根供药用，治肺结核、咯血、咳嗽、慢性气管炎效果很好；亦治跌打风湿、黄胆肝炎、睾丸炎、白带、闭经、尿路感染等症，为我国民间常用的中草药，也是常见的花卉。

现有纯化紫金牛酮A方法多采用固体填充柱色谱方法。如“细罗伞和龙须菜的化学成分研究”，该文献采用MIC柱结合凝胶柱的方法提纯紫金牛酮A，该种纯化紫金牛酮A的方法具有收率低、制备量较小、制备周期长、溶剂用量大等不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、快速纯化紫金牛酮A的方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

取紫金牛的根皮经过超临界萃取得紫金牛提取物，再用高速逆流色谱法对紫金牛提取物进行分离，即得紫金牛酮A。

所述高速逆流色谱法分离步骤为：取正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水，按比例5-9:3-8:4-7:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以800-1000rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为1-3ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分。

本发明的优势在于方法采用高速逆流色谱法纯化紫金牛酮A，制备周期短，溶剂用量少，样品在纯化过程中不损失，并且可以得到高纯度产品。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取1kg紫金牛的根皮粉碎，采用超临界CO₂萃取得到提取物。取正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水，按比例5:3:4:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以800rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为3ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得紫金牛酮A，经高效液相检测含量98.1%。

实施例2：

取1kg紫金牛的根皮粉碎，采用超临界CO₂萃取得到提取物。取正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水，按比例9:8:7:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以1000rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为1ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得紫金牛酮A，经高效液相检测含量98.5%。

实施例3：

取10kg紫金牛的根皮粉碎，采用超临界CO₂萃取得到提取物。取正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水，按比例7:5:5:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以900rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为2ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得紫金牛酮A，经高效液相检测含量98.4%。