[发明专利]一种治疗痛经的药物的检测方法

权利要求书

1.治疗痛经的药物的检测方法，其特征在于：所述治疗痛经的药物按照重量组份计算，由黄芩总黄酮苷元150-170份、微晶纤维素 80-90份、预胶化淀粉60-70份、羧甲基淀粉钠15-25份、交联聚维酮1-10份、十二烷基硫酸钠0.1-5份、聚山梨酯80  0.5-5份、滑石粉3-5份和聚维酮 K₃₀ 1-10份按照下述方法制备：A、称取十二烷基硫酸钠、聚山梨酯80和聚维酮K₃₀配制成含聚维酮K₃₀为5%的水溶液，为A品；B、称取过80-120目筛的黄芩总黄酮苷元，加微晶纤维素、预胶化淀粉和羧甲基淀粉钠，于混合制粒机中混合均匀，得B品；C、将A品和B品混合，加入B品0.03-1倍量的水搅拌，制粒，得颗粒，为C品；D、取C品于60-80℃的温度下干燥2-4小时，干燥后的颗粒用20-40目筛整粒后，加入交联聚维酮及滑石粉过筛混合均匀，调整片重为0.35g，压片，即得本发明所述片剂；所述检测方法包括下述步骤：

鉴别：取本发明所述片剂2片，研成细粉，取0.1g，加乙醚40-60ml，超声处理10-20分钟，取乙醚液0.5-3ml，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材0.2-1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1-3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：甲酸=90-100∶2-7∶0.5-2为展开剂，预平衡20-35分钟，展开，取出，晾干，置可见光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

2.根据权利要求1所述治疗痛经的药物的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括：

含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定；

系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂3.9×150mm；甲醇：5-10%乙酸=10-20∶20-30为流动相；检测波长255-300nm，柱温30-40℃，理论板数按汉黄芩素峰计算应不低于1500；

    对照品溶液的制备：精密称取50-60℃减压干燥至恒重的汉黄芩素对照品，加乙醇制成每1ml含汉黄芩素30-35μg的溶液，摇匀，即得；

    供试品溶液的制备：取本发明所述片剂5片，研成细粉，取0.1-0.3g，精密称定，置25ml量瓶中，加乙醇15-25ml，超声处理10-20分钟，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液0.5-2ml，置10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3-7μl，注入高效液相色谱仪，测量汉黄芩素峰面积，计算，即得。

3.根据权利要求1或2所述治疗痛经的药物的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：

性状：为黄色的片；味苦；

鉴别： 取本发明所述片剂2片，研成细粉，取0.1g，加乙醚50ml，超声处理15分钟，取乙醚液1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：甲酸=95∶5∶1为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，置可见光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

检查：应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；

含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定；

系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂3.9×150mm；甲醇：8%乙酸=16∶25为流动相；检测波长277.0nm，柱温35℃，理论板数按汉黄芩素峰计算应不低于1500；

    对照品溶液的制备：精密称取50-60℃减压干燥至恒重的汉黄芩素对照品，加乙醇制成每1ml含汉黄芩素32μg的溶液，摇匀，即得；

    供试品溶液的制备：取本发明所述片剂5片，研成细粉，取0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加乙醇20ml，超声处理15分钟，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，测量汉黄芩素峰面积，计算，即得。