[发明专利]一种制备高纯度单不饱和脂肪酸的方法

说明书

技术领域：

本发明属于食品领域，具体涉及一种制备高纯度单不饱和脂肪酸，特别是能够制备高纯度的单不饱和脂肪酸异构体的方法。

背景技术：

单不饱和脂肪酸是指含分子结构中含有一个双键的脂肪酸，其种类和来源极为丰富，如肉豆蔻油酸(Myristoleic acid)、棕榈油酸(Palmitoleic acid)、油酸(Octadecenoic acid)、花生油酸(Eicosenoic acid)、芥酸(Docosenoic acid)的顺反异构体等。

在食品、化工、医药等行业中，往往需用高纯度的单不饱和脂肪酸作为原料和测定标准。有关脂肪酸的提取、制备已有多篇文献报道，如：

T.C.Marquardt,R.F.Wilson.An improved reversed-phase thin-layer chromatography method for separation of fatty acid methyl esters.Journal of the American Oil Chemists' Society,1998,75(12):1889-1892采用银离子色谱法，实现了饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸的分离。但银离子色谱填料非常昂贵，只适用于mg级别多不饱和脂肪酸样品分离纯化，并且填料制备过程复杂耗时，并且通常使用正己烷、石油醚等低极性有机溶剂，费用较高，产物纯度低。

傅红,爱咏.分子蒸馏法制备鱼油多不饱和脂肪酸.无锡轻工大学学报,2002,21(6):617，以及胡伟,李湘洲,吴志平,毛鹏飞.分子蒸馏法分离油茶籽油油酸乙酯工艺研究.中国油脂,2011,36(8):49-52采用分子蒸馏法分别对不饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸乙酯进行了纯化，通过多级处理后所获得的最高的脂肪酸(酯)纯度为91.5%。但是需要有专用的分子蒸馏设备，并且研究结果显示依靠单一分子蒸馏手段不能获得含量在99%以上的不饱和脂肪酸。

还有文献采用尿素包埋法，此法仅适用脂肪酸的前期纯化处理，最高含量在92%左右，并且需要多次反复冻融，工作效率低。

A.Robles Medina,A.Giménez Giménez,F.García Camacho,J.A.Sáinchez Pérez,E.Molina Grima,A.Contreras Gómez.Concentration and Purification of Stearidonic,Eicosapentaenoic,and Docosahexaenoic Acids from Cod Liver Oil and the Marine Microalga Isochrysis galbana.Journal of the American Oil Chemists'Society,1995,72(5):575-583，采用了反相C18色谱，但是对象为多不饱和脂肪酸，所获得的脂肪酸最高纯度为96%,且只适用于g级别制备量；

以上这些研究采用的方式主要有尿素包埋、分子蒸馏、正相银离子色谱等技术手段，目标脂肪酸的得率在30-60%之间，最高纯度在95%左右，并且没有实现顺反异构体的完全分离。并且正相银离子色谱柱层析方法填料不能反复使用，如果拿到同样量的样品，不仅纯度难以满足要求，同时花费也更多。同时分子蒸馏需要有专用的昂贵仪器设备，并且同尿素包埋一样只适用于样品的初次提纯。因此采用以上的技术手段很难获得含量在99%以上的单不饱和脂肪酸原料，并且需多次重复才能获得既定纯度的目标脂肪酸。

虽然脂肪酸的分离纯化技术已有大量报道，但多为分离混合脂肪酸甲酯和多不饱和脂肪酸，很少涉及单不饱和脂肪酸分离，特别没有有关于获取高纯度的单不饱和脂肪酸的报道。

单不饱和脂肪酸具有一个双键，因此均存在顺反式异构体。

研究发现顺式单不饱和脂肪酸具有重要的生理功能，如对胆固醇有明显的降低作用，可以减少心脑血管疾病的患病几率，修复神经元细胞等，已经在药品和保健食品行业得到了广泛的应用，但是目前含量在99%以上的单不饱和脂肪酸很难从市场获取。

反式单不饱和脂肪酸对人有不利的影响，可以改变人体的正常代谢途径，干扰和影响婴幼儿的必需脂肪酸吸收，导致心脏病和糖尿病等疾病。目前各国已经对食品中的反式脂肪酸提出了2%的限量要求，并要求含有反式脂肪酸食品必须进行强制标示。

因此，不仅需要有获取高纯度的单不饱和脂肪酸的方法，而且需要有拆分顺、反式单不饱和脂肪酸的方法，以用于获取食品、药品分析检测标准和原料。

发明内容：