[发明专利]一种光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法无效
申请号: | 201210147278.2 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102659600A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 王树清;王歆然;杜承贤;祈云;田新荣 | 申请(专利权)人: | 南通惠康国际企业有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/14 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 王素琴 |
地址: | 226009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定剂 丁基 羟基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述光稳定剂是以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、碱为原料进行中和反应制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸钠,反应结束后进行过滤,过滤后得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸钠,将3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸钠与酰氯化剂进行酰氯化反应制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酰氯,反应结束后进行过滤,过滤后得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酰氯,将3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酰氯与2,4-二叔丁基苯酚在催化剂的存在下进行酯化反应制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯,过滤后得有机相,将有机相降温至10-15℃,结晶完全,离心过滤,即得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯产品。
2.根据权利要求1所述的光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、碱、酰氯化剂、2,4-二叔丁基苯酚、催化剂的用量比例按质量计为:3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸:碱:酰氯化剂:2,4-二叔丁基苯酚:催化剂=1:0.16~0.32:0.48~0.98:0.85~1.16:0.4~0.85。
3.根据权利要求1或2所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述催化剂为三乙胺或三乙醇胺或吡啶。
4.根据权利要求3所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述催化剂为三乙胺。
5.根据权利要求1或2所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。
6.根据权利要求5所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述碱为氢氧化钠。
7.根据权利要求1或2所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述酰氯化剂为三氯化磷或五氯化磷或氯化亚砜。
8.根据权利要求7所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述酰氯化剂为氯化亚砜。
9.根据权利要求1 所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述中和反应温度为40-60℃,酰氯化反应温度为60-80℃,酯化反应温度为85-95℃。
10.根据权利要求1 所述光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,其特征是:所述中和反应时间为2-4h,酰氯化反应时间为6-9h,酯化反应温度为5-9h。
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