[发明专利]一种钼粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀有金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种钼粉的制备方法。

背景技术

钼粉及钼合金具有良好的高温强度、高温硬度，以及优异的导电、导热、抗腐蚀性能，广泛地应用于食品、造纸、纺织、冶金、医药、航空航天等各个领域。

目前工业生产普遍采用氢气还原法制备钼粉，其间夹杂着复杂的物理化学变化，如原料的选取、还原反应的时间和温度、料舟的装舟量和推舟速率、筛分混料的工艺参数等诸多因素都会显著地影响钼粉的质量，进而影响钼合金的性能。

经过大量的调查研究发现，钼铜合金的高温强度、高温硬度以及导热性满足制动散热材料的要求，具有巨大的市场潜力和广阔的发展空间，将成为钼产业链的重要延伸。但是用于制动散热材料的钼铜合金要求钼材料具有高挠曲强度(钼材料的高挠曲强度是指其挠曲强度≥5.5MPa)。而目前工业用钼材料的挠曲强度仅为1.0MPa～4.0MPa，所制钼铜合金压坯强度低、材料一致性差、使用寿命短，不能用做制动散热材料。因此，制备用于制动散热材料且具有高挠曲强度的钼材料，已成为国内外研究的重点和热点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钼粉的制备方法，采用本发明制备的钼粉压制成的钼块具有高挠曲强度。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将质量纯度不小于99.95％的三氧化钼过40目筛，得到三氧化钼粉末；

步骤二、将步骤一中所述三氧化钼粉末以2.0kg/舟～4.0kg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次，一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原的温度为340℃～660℃，一次氢气还原的时间为4.0h～6.0h，所述一次还原炉中的氢气流量为25m³/h～45m³/h，氢气露点为-40℃～-30℃；

步骤三、将步骤二中所述二氧化钼以1.0kg/舟～2.0kg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，每隔0.5min～2min推舟一次，二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原的温度为920℃～1080℃，二次氢气还原的时间为5.0h～6.0h，所述二次还原炉中的氢气流量为50m³/h～100m³/h，氢气露点为-75℃～-65℃；

步骤四、用筛分机将步骤三中所述粗制钼粉进行过160目～200目筛的筛分，得到钼粉筛下物；

步骤五、将步骤四中所述钼粉筛下物在混料机中进行混料，自然冷却后得到成品钼粉。

上述步骤一中所述三氧化钼的平均费氏粒度为4.0μm～9.0μm，平均松装密度为1.0g/cm³～1.4g/cm³。

上述步骤二中所述一次还原炉中还原温区的温度随一次氢气还原的时间线性上升，升温速率为10℃/h～80℃/h。

上述步骤三中所述二次还原炉中还原温区的温度随二次氢气还原的时间线性上升，升温速率为10℃/h～32℃/h。

上述步骤五中所述混料机以3r/min～12r/min的转速进行混料，先顺时针混料0.25h～0.5h，再逆时针混料0.25h～0.5h。

上述步骤二中所述一次还原炉的还原温区为四温区或五温区。

上述步骤三中所述二次还原炉的还原温区为四温区或五温区。

上述步骤四中所述筛分机为偏心振动筛分机、旋转振动筛分机或滚轴筛分机。

上述步骤五中所述混料机为双锥混料机或V型混料机。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)本发明工艺易于控制，操作简便，安全可靠，适合工业化批量生产；

(2)采用本发明制备的钼粉压制成的钼块的挠曲强度为6.0MPa～7.5MPa，满足制动散热材料用钼粉的技术指标；

(3)采用本发明制备的钼粉所制钼铜合金压坯成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的钼粉的SEM照片。

具体实施方式