[发明专利]一种聚偏氟乙烯-三氟乙烯/镍掺杂二氧化钛复合薄膜

说明书

技术领域

本发明涉及一种电介质材料，特别是涉及一种用于超级电容器的复合薄膜。

背景技术

近年来，随着科学的发展和技术的进步，高介电常数、高储能密度的高分子材料吸引了广大科研工作者的注意，这类材料主要应用于高储能电容器、电致伸缩人工肌肉、传感器等等领域。单一的无机陶瓷材料，虽然具有较高的介电常数和较低的介电损耗，但是它们价格昂贵，易脆，难以加工，故难以大规模生产；传统的有机高分子材料，如聚丙烯、聚偏氟乙烯，虽然具有较好的柔韧性和介电性能，但是它们的介电常数相对较低，难以满足实际需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜，该复合介电薄膜具有较高的介电常数，良好的柔韧性，且易于加工。

本发明所述PVDF-TrFE/Ni-TiO₂有机无机复合薄膜，由以下几种成分按质量百分比组成：

PVDF-TrFE 5-11wt％，Ni-TiO₂ 0.5-10wt％，交联剂0.01-0.1wt％，有机溶剂79-93wt％。

PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜厚度为100-150μm。

所述交联剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硅烷偶联剂KH570、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或烷基酚聚氧乙烯醚(OP10)中的一种。

所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺或丙酮中的一种。

纳米Ni-TiO₂粒径大小为10-30nm，

本发明是按照如下步骤制备PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜：

a、将PVDF-TrFE溶解在有机溶剂中，搅拌、超声1h；

b、在搅拌条件下向上述溶液中滴加交联剂，搅拌1h；

c、在搅拌条件下加入纳米Ni-TiO₂粉末，超声搅拌，使Ni-TiO₂均匀的分散在溶液中；

d、将上述溶液倒入特定模具中，放入烘箱，80℃烘干10h；

e、取出模具，冷却至室温，取下薄膜；

f、将制备得到的薄膜在120-140℃、下退火3h；即得到PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜。

有益效果：

聚偏氟乙烯-三氟乙烯是一种介电性能优良的有机高分子材料，同时具有较好的柔韧性；二氧化钛是一种很好的无机材料，无毒，廉价且制备简单，另外它还具有较高的介电常数，可以应用于各个领域。通过掺杂金属镍，能够提高二氧化钛的介电性能。将掺杂后的纳米二氧化钛颗粒与聚偏氟乙烯-三氟乙烯通过共混的方法制备出薄膜具有较好的柔韧性和介电性能，能够应用于高储能材料领域中。

1、本发明制备工艺简单，易于用于工业化生产；

2、纳米Ni-TiO₂颗粒的加入，大大提高了复合薄膜的介电常数，在频率为1000HZ时，当Ni-TiO₂粉体质量分数从0％增加到2％，介电常数从13.9增加到19.2。

附图说明

图1为实施例1、2、3、4中制备的不同Ni-TiO₂质量分数的复合薄膜的介电常数和介电损耗与频率的关系图。

具体实施方式

具体实施例1：对比试验

本实施方式的PVDF-TrFE/Ni-TiO₂有机无机复合薄膜由以下几种成分按质量百分比组成：PVDF-TrFE：10wt％，Ni-TiO₂粉体：0wt％，交联剂PVP：0.1wt％，有机溶剂DMF：89.9wt％。

具体实施例2：本实施方式的PVDF-TrFE/Ni-TiO₂有机无机复合薄膜由以下几种成分按质量百分比组成：PVDF-TrFE：10wt％，Ni-TiO₂粉体：0.5wt％，，交联剂PVP：0.1wt％，有机溶剂DMF：89.4wt％。

纳米Ni-TiO₂粉末制备工艺：

a、将5g钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，搅拌30min；钛酸四丁酯添加量有何要求；

b、在搅拌条件下将3.8ml浓盐酸和1g交联剂滴加到步骤a所述溶液中，滴加完毕，搅拌1h；