[发明专利]一种高强度耐蠕变性的聚四氟乙烯制备方法

权利要求书

1.一种改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，它包括如下步骤：

(1)向抽真空的装有水的反应容器中加入全部或部分全氟烷基乙烯基醚和/或全氟间二氧杂环戊烯共聚单体，所述反应容器的真空度足以使所述全氟烷基乙烯基醚和/或全氟间二氧杂环戊烯共聚单体在该反应容器中发生气化；所述全氟烷基乙烯基醚的烷基具有1-5个碳原子；

(2)加入四氟乙烯单体；

(3)引发聚合反应；当步骤(1)中仅加入部分全氟烷基乙烯基醚和/或全氟间二氧杂环戊烯共聚单体时，则在聚合反应过程中连续加入剩余的全氟烷基乙烯基醚和/或全氟间二氧杂环戊烯共聚单体；

其中，所述四氟乙烯单体的总加入量与作为反应介质的水的量的比例控制在每立方米水280-370kg的四氟乙烯单体；

所述方法不使用含氟表面活性剂。

2.如权利要求1所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于所述抽真空时达到的真空度为0.010MPa到0.090MPa，较好为0.030MPa到0.090MPa，更好为0.050MPa到0.090MPa。

3.如权利要求1所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于在抽真空后或抽真空前将所述反应容器加热至10-75℃的温度，较好加热至20-55℃的温度，更好加热至30-40℃。

4.如权利要求1所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于所述全氟烷基乙烯基醚选自全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚、全氟丁基乙烯基醚和全氟戊基乙烯基醚或它们中的两种或更多种形成的混合物。

5.如权利要求1所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于所述全氟间二氧杂环戊烯共聚单体选自全氟间二氧杂环戊烯或者被C_1-4烷氧基取代的全氟间二氧杂环戊烯，例如全氟甲氧基间二氧杂环戊烯，和它们中两种或更多种以任意比例形成的混合物；

所述改性聚四氟乙烯含有占其总重量0.01-0.3％，较好0.05-0.2％，更好0.08-0.1％的源自所述共聚单体的单体单元。

6.如权利要求1所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于所述聚合反应的温度在5℃-90℃，较好在10-80℃，更好在20-60℃。

7.如权利要求1所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于它还包括向反应体系中加入pH值调节剂；所述pH调节剂选自氨水、碳酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠，碳酸铵、硼酸钠或其两种或更多种的混合物。

8.如权利要求1所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于将反应体系中四氟乙烯单体的压力控制在0.6-1.8MPa，较好控制在0.8-1.5MPa，更好控制在0.9-1.2MPa。

9.如权利要求1-9中任一项所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于将四氟乙烯单体的总加入量与作为反应介质的水的量的比例控制在每立方米水290-360kg的四氟乙烯单体。

10.如权利要求9所述的改性聚四氟乙烯的悬浮制备方法，其特征在于将四氟乙烯单体的总加入量与作为反应介质的水的量的比例控制在每立方米水320-340kg的四氟乙烯单体。