[发明专利]一种铝酸盐基长余辉发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种长余辉发光材料的制备方法，特别是一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，属于发光材料技术领域。

背景技术

铝酸盐长余辉发光材料目前的工业化生产方法一般为高温固相法。该方法存在的技术问题有：合成温度高，能耗大；原料难以混合均匀，粉碎、研磨过程破坏晶型且引入杂质，使发光性能恶化；产物硬度高，晶粒粗大；生产周期较长（约3～5天）等，用其制备的油漆、油墨体系不稳定，容易沉淀。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对克服现有技术的不足，提供一种生产工艺简单，周期短，成本低，能耗低，且能够提高产品使用性能的低温燃烧-高温煅烧法合成铝酸盐基长余辉发光材料的方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现。本发明是一种铝酸盐基长余辉发光材料的制备方法，其特点是：

铝酸盐基长余辉发光材料的化学特征表达式为

式中M是Sr、Ca、Ba、Mg中的一种或多种；RE可以为Dy、Nd中的一种；Ln可为La、Dy、Nd、Pr中的一种或多种；摩尔，摩尔，摩尔，摩尔；

其制备方法步骤发下：

(1)将纯度不小于99.99%高纯稀土氧化物Eu₂O₃、Dy₂O₃、Nd₂O₃、La₂O₃或Pr₂O₃中的一种或几种按照所述的化学计量比准确称量，加入过量的HNO₃，加热至60℃～70℃溶解后，将分析纯的M(NO₃)₂和Al(NO₃)₃?9H₂O按1：2的摩尔比加入溶液，M是Sr、Ca、Ba、Mg中的一种或多种，同时加入助溶剂H₃BO₃，H₃BO₃的加入量为物料质量的5%～20%，再向物料中加入燃烧剂，燃烧剂的加入量与物料中的硝酸盐的摩尔比为1～6：1，燃烧剂选自尿素、甘氨酸中的一种，再加入去离子水，在70℃～90℃下利用超声波及搅拌共同作用使溶液变澄清，保证物料完全溶解且混合均匀；

(2)将溶液放入120℃的干燥箱中蒸发至含有适量水分后，快速移入已加热到500℃～700℃的高温电炉中，在空气气氛下保温进行燃烧合成反应，冷却至室温得到结构疏松的泡沫状产物；

(3)将泡沫状产物进行研磨获得超细粉末，然后放入煅烧炉中，在900℃～1250℃温度下煅烧1h～2h，煅烧过程中采用90%N₂与10%H₂组成的混合气体保护，气体流量为50ml/min?Kg；

(4)煅烧结束后，在保护气体流速为20ml/min?Kg条件下，将煅烧产物冷却至500℃后，停止通入保护气体，继续自然冷却至室温，将获得的产物研细后即得到铝酸盐长余辉发光材料。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)本发明将低温燃烧法与高温固相法综合应用于制备、生产铝酸盐基长余辉发光材料。本发明的新工艺即克服了低温燃烧法所得产物晶化过程不完全，发光性能差的缺点，又解决了高温固相法的反应温度高、生产周期长、能耗高，所得产物为块状且硬度大，粉碎过程破坏晶型，造成发光性能严重恶化等问题，为优化铝酸盐基发光材料的制备生产工艺开辟了新的途径。

(2)本发明在原料混合过程中采用了超声波结合恒温强力搅拌的分散方式，有效地提高了原料混合的均匀性，使燃烧反应过程更加完善。

(3)本发明在低温燃烧反应与高温煅烧工序之间增加了一道研磨工序，有效地避免了粉末在高温煅烧处理过程中的烧结、长大，进而获得了粉末粒度细小(0.5～2μm)的铝酸盐基长余辉发光材料。

(4)本发明所获得的荧光材料粉末硬度小、粒度细、结晶程度高、晶型完整、发光性能优异，并且粉末表面圆润、球形度高，能够很好地应用于印刷、发光装饰、工艺品及各种夜光标记等领域。

附图说明：

图1为本发明制备的发光材料的发射光谱图；

图2为本发明制备的发光材料的发射光谱图。

具体实施方式

下面的实施例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。