[发明专利]间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的制备方法

权利要求书

1.间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

第一步，萘并吡喃-2-酮的合成，利用2-羟基-1-萘醛、无水乙酸酐和无水乙酸钠反应体系反应生成萘并吡喃-2-酮

第二步，间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的合成，首先利用镁屑和间位取代溴苯在四氢呋喃中反应，再将产物与萘并吡喃-2-酮在四氢呋喃中反应，蒸除四氢呋喃，再加入甲苯萃取，干燥过滤后形成甲苯溶液，避光回流2～5小时，蒸去甲苯，用重结晶或柱层析分离，制得间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物产品。

2.根据权利要求1所述的间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物的制备方法，其特征在于，具体来说：

(1)将7～10质量份的2-羟基-1-萘醛，10～15质量份的无水乙酸酐和8～10质量份的无水乙酸钠先后加入到装有机械搅拌、回流冷凝管的三口烧瓶中，升温至160～170℃，回流6～8小时，TCL跟踪监测，待反应物点消失后，停止加热，冷却后，加入饱和的碳酸钠水溶液中和未反应的乙酸酐，调节PH至7，加入氯仿，溶解生成的固体，分液，用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸去氯仿，加入石油醚，使产生沉淀，过滤，固体干燥，所得产物萘并吡喃-2-酮的m.p.115～116℃，产率为85～90％；

(2)在氮气保护下，100ml三口瓶中，加入1～1.5质量份的镁屑，加入无水乙醚，使恰好没过镁屑，搅拌下，先滴加些许由7～8质量份的间位取代溴苯和15ml无水乙醚混合而成的溶液，温热反应瓶至反应开始，再滴加剩余的由7～8质量份的间位取代溴苯和15ml无水乙醚混合而成的溶液，保持体系回流，至全部滴加完毕，继续保持回流，直至镁屑反应完；

(3)向步骤(2)的反应体系中滴加1～2质量份、溶于15～20ml无水四氢呋喃的由上述第一步制得的萘并吡喃-2-酮，滴加完毕，继续回流5～8小时，TCL跟踪监测，直至原料点消失，停止加热反应，蒸除四氢呋喃，加入饱和的氯化铵使溶液，以水解未反应的格林亚试剂，加入甲苯萃取，用无水硫酸镁干燥，过滤由此形成的甲苯溶液，避光回流2～5小时，蒸去甲苯，用重结晶或柱层析分离，制得间位取代苯基萘并吡喃类光致变色化合物产品。