[发明专利]对苯二甲酸氧化母液中固体悬浮物的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，特别涉及一种对苯二甲酸氧化母液中固体悬浮物的回收方法。

背景技术

精对苯二甲酸(PTA)的生产一般是以对二甲苯(PX)为原料，以醋酸钴和醋酸锰为催化剂，氢溴酸为助催化剂，醋酸为溶剂，在一定的温度和压力下，利用空气连续氧化制得对苯二甲酸，然后结晶、分离、干燥，得到粗对苯二甲酸(CTA)，粗对苯二甲酸再经加氢反应，结晶、分离和干燥即可制得用于生产聚酯的精对苯二甲酸(PTA)。

在对二甲苯(PX)氧化制取粗对苯二甲酸(CTA)过程中，分离出来的富含催化剂、其它有机物副产物及无机杂质的醋酸溶剂，简称为母液。它可以返回到氧化反应系统中继续使用，为了保证产品质量，将这部分母液抽出体系外。母液的典型组成见表1：

  组成  醋酸  催化剂  副产物/杂质  悬浮物  Wt％  89  0.16  ～3.8  ～1％

表1

传统工艺是把这部分抽出的母液通过一个蒸发子系统回收其中的醋酸，而其余的催化剂、副产物、悬浮物全部送到废水处理。母液中悬浮物主要成分见表2：

  悬浮物组成  苯甲酸  对羧基苯甲醛  对甲基苯甲酸  对苯二甲酸  Wt％  0.76  0.50  0.26  98

表2

悬浮物的主要组成为对苯二甲酸，若直接送到废水处理，每年从此处不仅损失对苯二甲酸约为350吨(对于35万吨/年PTA生产能力的装置)而且增加了废水处理的负荷，造成资源浪费。

该悬浮物的粒度分布情况为5um以下颗粒占30％左右，而且温度高，酸性强，粘度较高，用普通的过滤方法不能有效回收，用常规的过滤方式过滤效率低，也难以实现工业化的连续生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种对苯二甲酸氧化母液中固体悬浮物的回收方法，以解决现有的对苯二甲酸氧化母液的处理方式增加的废水处理负荷，造成资源浪费的问题。

本发明提出一种对苯二甲酸氧化母液中固体悬浮物的回收方法，包括以下步骤：