[发明专利]一种手性双膦配体-铱复合纳米催化剂及其在不对称氢化合成(S)-异丙甲草胺中的应用无效
申请号: | 201210058438.6 | 申请日: | 2012-03-08 |
公开(公告)号: | CN102614923A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 朱红军;李玉峰;何广科;于国权;吕良忠;杜刚;黄仁钧 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01J31/24 | 分类号: | B01J31/24;B01J31/38;C07C217/08;C07C213/02;C07C233/88;C07C231/02 |
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地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 双膦配体 复合 纳米 催化剂 及其 不对称 氢化 合成 异丙甲草胺 中的 应用 | ||
1.一种手性双膦配体-铱复合纳米催化剂制备方法是,结构如通式如下的手性双膦配体I-铱复合催化剂溶解在溶剂中,加入纳米材料搅拌,旋蒸除去溶剂。
结构通式I
其中,R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基中的一种。
2.如权利要求1所述的手性双膦配体-铱复合纳米催化剂的制备方法,其特征在于:纳米材料为纳米二氧化硅,纳米二氧化钛。
3.如权利要求1所述的手性双膦配体-铱复合纳米催化剂的制备方法,其特征在于:溶剂为乙醚,乙酸乙酯,乙醇,氯仿和四氢呋喃。
4.如权利要求1所述的手性双膦配体-铱复合纳米催化剂在亚胺不对称氢化反应合成手性农药(S)-异丙甲草胺中的应用,其特征在于:将N-(2-甲基-6-乙基苯基)-1-甲氧基丙酮亚胺(EMA-亚胺)及权利要求1所述的复合纳米催化剂按照EMA-亚胺与复合催化剂II的摩尔比为105~106加入到压力釜中,在80~120公斤压力、30~130℃下进行氢化反应5~60小时,得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺(S)-NAA,其e.e.%最高可达到85%;将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应得到(S)-异丙甲草胺,e.e.%可达到85%,该催化剂可重复使用5次以上,其收率和e.e.%基本不下降。
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