[发明专利]超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，属于无机材料技术领域。

背景技术

中国是世界上最大的稻谷生产国，2011年稻谷年产量约为22814万吨，而稻壳作为稻谷加工的主要副产物，约占稻谷重量的20％-30％，是廉价易收集的可再生资源。但是绝大多数稻谷加工企业尚没有一个合理有效利用稻壳的方法，于是大量的稻壳被当作农业废物丢弃或初级燃料利用，综合利用率不足10％，且燃烧后的稻壳灰大都没有处理，既浪费资源又污染环境。白炭黑是一种超细微具有活性的二氧化硅粒子，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物，具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其广泛应用于催化剂、催化剂载体、石油化工、脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料及喷涂材料等各种领域，是橡胶、化工、电子、医药等行业提高产品质量所需要的“工业味精”。白炭黑的制备大多采用较昂贵的化工原料生产，成本高，产量低。

荷叶表面之所以有这种自清洁能力，是由于荷叶表面是超疏水表面(通常将接触角大于150°的表面称为超疏水表面)，其表面与水的接触角达160.4±0.7°，而滚动角只有1.9°。除了荷叶以外，自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性，如芋头叶、甘蓝、水稻叶等，这些超疏水植物表面都具有较强的自清洁能力。而采用农作物废弃物稻壳来制备超疏水性的纳米SiO₂膜和粉末具有巨大的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明的目的是提出一种采用农作物废弃物稻壳作原料、操作简便、成本低、产品性能优良的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法。其技术内容为：

一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)采用自蔓延燃烧法制备纳米稻壳灰；(2)将稻壳灰以每10mlNaOH溶液加入1g的量溶入浓度为1M的NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将溶液pH值调到3得到硅钠溶液；(3)采用改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性剂是羟基硅油或六甲基二硅氮烷。

所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，步骤(1)中采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在500～600℃，磨细，过200目筛，得到平均粒径为50nm、比表面积为196.23m²/g的纳米稻壳灰。

所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，步骤(3)中，改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的具体工艺如下：将适量的无水乙醇、氨水和去离子水以25∶2∶3的比例混合并搅拌制得A液；将适量的无水乙醇、硅钠溶液和羟基硅油或六甲基二硅氮烷与无水乙醇和硅钠溶液以0.1∶1∶1的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60℃保温2h，制得纳米白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在90～100℃保温1h即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应制成凝胶后，再90～100℃干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。

本发明与现有技术相比，其优点为：

1、采用农作物废弃物稻壳作原料制备高疏水性的纳米白碳黑，原料来源广，操作简便，成本低，可获得粒度小，比表面积大，含量高的白碳黑；

2、以羟基硅油或六甲基二硅氮烷为改性剂，采用简单的溶胶-凝胶法就可制得接触角高达165.75°超疏水性的纳米SiO₂膜。

具体实施方式

实施例一：

1、纳米稻壳灰的制备：采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在600℃，在空气中充分燃烧，直至变成灰白色稻壳灰，磨细，过200目筛，即得平均粒径约为50nm、比表面积为196.23m²/g的纳米稻壳灰。

2、硅钠溶液的制备：将10g稻壳灰溶入100ml的1M NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将其pH值调到3得到硅钠溶液。