[发明专利]一种高电导率双钙钛矿型阳极材料及其制备方法有效
申请号: | 201210055496.3 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102593467A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 赵海雷;杜志鸿;谢志翔;夏青;王捷 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电导率 双钙钛矿型 阳极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高电导率双钙钛矿型阳极材料,其特征在于:在B位掺入Y,使其电导率提高,该阳极材料分子式为Sr2Mg1-xYxMoO6-δ,其中x=0.1-0.2,0≤δ≤1,该阳极材料包括致密型和多孔薄膜型。
2.一种如权利要求1所述高电导率双钙钛矿型阳极材料的制备方法,其特征在于:致密型阳极材料的制备方法为:
步骤a、按照Sr2Mg1-xYxMoO6-δ化学计量比,将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O分别溶于去离子水中混合均匀,其中x=0.1-0.2,0≤δ≤1;然后按金属离子与柠檬酸以摩尔比为1:2的比例加入柠檬酸,并不断搅拌直至混合成均匀溶液后,在70-90 oC水浴得到溶胶;然后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶,再将干凝胶于250 oC加热直至自燃烧形成十分蓬松的Sr2Mg1-xYxMoO6-δ前躯体粉末;将所得前驱体粉末进行研磨,并将研磨后的粉体放入电炉中进行热处理,温度为500-1000 oC,保温时间为5-12 h,使其中的有机物充分分解;
b、将热处理后的粉末再次研磨,然后在研磨后的粉末中加入质量分数为1-10 %聚乙烯醇PVA溶液,混合均匀后在钢铸模具中干压成型,然后在1300-1600 oC下、空气气氛中烧结5-12 h得到致密试样;
c、将致密试样在800-1500 oC、H2与Ar的混合气氛中还原10-30 h,其中混合气体中H2的体积百分含量为2-10 %,得到致密化的阳极试样。
3.如权利要求2所述的高电导率双钙钛矿型阳极材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤a中前躯体粉末的热处理温度为800 oC,保温时间为6 h;所述的步骤b中,烧结温度为1500 oC,烧结时间为5 h;所述的步骤c中,还原温度为1200 oC,还原时间为24 h。
4.一种如权利要求1所述高电导率双钙钛矿型阳极材料的制备方法,其特征在于:多孔薄膜型阳极材料的制备方法为:
步骤A、按照Sr2Mg1-xYxMoO6-δ化学计量比,将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中,混合均匀,其中x=0.1-0.2,0≤δ≤1;然后按金属离子和柠檬酸以摩尔比为1:2的比例加入柠檬酸,并不断搅拌直至形成均匀的溶液,将溶液于70-90 oC水浴得到均匀的溶胶,然后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶;将干凝胶于250 oC加热直至自燃烧形成十分蓬松的Sr2Mg1-xYxMoO6-δ前躯体粉末;将前驱体粉末研磨,放入电炉中进行热处理,温度为500-1200 oC,保温时间为5-12 h,使其中的有机物充分分解;然后在还原气氛中烧成得到Sr2Mg1-xYxMoO6-δ阳极粉体,温度为1000-1400 oC;
步骤B、将烧成后的Sr2Mg1-xYxMoO6-δ阳极粉体取0.5 g加入1-50 ml去离子水、1-50 ml松油醇、0.05-0.25 g的可溶性淀粉和0.01-0.05 g的乙基纤维素制成均匀浆料,采用丝网印刷法将浆料均匀地刷在致密的LSGM或GDC电解质片表面,经1200-1400 oC温度下煅烧2-10 h,制成多孔阳极薄膜型阳极材料。
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