[发明专利]一种CO2气敏材料及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210052845.6 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102617125A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 秦宏伟;范楷;胡季帆;王小风;鞠林;时长民 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;G01N27/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co sub 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及传感材料技术领域,特别涉及一种CO2气敏材料及其制备方法和应用。
背景技术
人类呼出CO2,在封闭的汽车、潜艇、飞机、太空舱下,需要测定出CO2的浓度,以及时启动换气系统。另外CO2在制造碳酸氢铵、小苏打、纯碱、尿素、铅白颜料、饮料、灭火器、铸钢件的淬火中使用,也需要CO2气敏传感器或监控器来控制CO2浓度。果蔬仓库也常需要控制CO2浓度。所以开发CO2是十分必要的。
目前红外吸收式传感器,CO2电化学Severinghaus电极传感器都不适合普遍使用,而NASICON固体电解质型CO2传感器也因为工艺要求非常苛刻,实际制造难度大,因此增加了成本。电阻型CO2气敏材料一般以CuO-BaTiO3复合材料或掺银的CuO-BaTiO3复合材料为主,该复合材料因为涉及CuO、BaTiO3两类物质,工艺要求也复杂。另外,BaTiO3成相温度高,CuO-BaTiO3复合材料CO2气敏传感器的最佳工作温度也高达400℃以上。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术存在的制备工艺复杂、工作温度高等缺点,而设计出一种新型铁基La1-xAxFeO3纳米晶CO2气敏材料,并给出了制备方法及应用。
本发明是由如下技术方案实现的:这种CO2气敏材料的通式是La1-xAxFeO3,其中A为Ba、Sr、Ca元素中的一种或两种,0≤x≤0.4。
本发明还给出了La1-xAxFeO3的制备方法,具体步骤如下:
(1)当x=0时,按LaFeO3化学计量比分别称取硝酸镧,硝酸铁,溶于去离子水中,配制成0.5~1mol/L的溶液;当0<x≤0.4时,按La1-xAxFeO3化学计量比分别称取硝酸镧,硝酸钡或硝酸钙或硝酸锶的一种或两种,硝酸铁,溶于去离子水中,配制成0.5~1mol/L的溶液;
(2)称取与气敏材料的摩尔比为1~3的柠檬酸,溶于去离子水中,配制成0.5~1mol/L的溶液待完全溶解后,将以上各种溶液混合在一起;
(3)在50~90℃条件下边加热边搅拌12~48小时,制得溶胶;
(4)将溶胶放入烘箱中,在80~120℃下干燥2~20小时,得到凝胶;
(5)将凝胶置于300~500℃退火炉中,退火2~5小时,自然冷却,将冷却后的材料研磨10~30分钟,得到粉体;
(6)将研磨后的材料粉体在600~1100℃空气中退火2~6小时,自然冷却,得到材料La1-xAxFeO3。
按照本发明方法得到的La1-xAxFeO3材料呈钙钛矿结构相,该相热稳定性能好。气敏材料不仅与配方有关,而且与研磨后的粉体退火有关,温度高于1100℃,晶粒较大,低于600℃,钙钛矿相结晶较差,对气敏性能不利。
本发明提供了一种CO2气敏材料的应用,将本发明的CO2气敏材料用作厚膜型CO2气敏元件。厚膜型CO2气敏元件的制备按重量分数比是由32~44份CO2气敏材料、1~3份玻璃粉和55~65份松油醇混合调浆,印刷在已制备电极的Al2O3衬底上,并在80~120℃下烘干10~30分钟,最后在600~800℃下退火1~2小时,制得CO2厚膜气敏器件。
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