[发明专利]一种液体苯低温净化的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种液体苯低温净化的方法，确切地说涉及一种液体苯中脱微量硫、脱微量砷、脱微量碱性氮、C9以上芳烃和焦油等的低温净化的方法。

背景技术

在苯酚生产过程中，大都是采用苯与丙烯的烃化反应和二异丙苯或/和三异丙苯的反烃化反应，生产异丙苯，在苯与丙烯的烃化反应采用酸性的β或MCM-22分子筛作为合成异丙苯的催化剂，为了保证催化剂长周期、稳定运行，对原料苯、苯烯和系统循环苯中的微量硫、微量砷、微量碱性氮、微量C9以上芳烃和微量焦油进行净化。工艺要求C₈+芳香族含量≤20mg/kg、碱性氮≤1mg/kg硫≤3mg/kg，砷化氢+硫化氢≤100μg/kg，虽然单一的精脱硫剂、单一的精脱砷剂、单一的脱碱性氮剂和单一脱C9以上芳烃和焦油的净化剂发展水平较高，但对以上工艺要求的这几种都起作用的一种净化剂至今未见报到。在异丙苯生产过程中的烃化催化剂，再生2-3次后，催化剂就成为废渣处理。在使用β型或改性β型分子筛为烃化催化剂时，每隔3-4月进行热苯洗再生，每次热苯洗都得消耗100-120吨的苯，其少部分的苯经过循环苯塔进行精馏回收，再利用，大部分作为低品质苯外卖。热苯洗后的苯主要杂质为微量的C9以上芳烃0.5％、焦油0.001％、微硫含量5mg/kg、微量的砷1mg/kg，这些杂质使烃化催化剂失活，将这些杂质进行脱出，热苯洗后的苯重新作为原料进行烃化反应。降低异丙苯的生产成本。采用单一净化剂进行串联，需要四种单一净化剂，工艺复杂、设备多，操作麻烦，经济不合理。目前，现微量脱硫剂、微量脱砷剂、微量脱碱性氮剂，都需要在100-120℃运行。在工艺生产中需要一种对苯中的微量硫、微量砷、微量碱性氮、微量C9以上芳烃和微量焦油进行净化的净化剂。

发明内容

本发明目的在于提供一种液体苯低温净化的方法，脱出液体苯中的微量硫、微量砷、微量碱性氮、微量C9以上芳烃和微量焦油。

本发明采用的技术方案如下：

向装有净化剂的反应器中通入原料苯脱除原料苯中的微量硫、微量砷、微量碱性氮、微量C9以上芳烃和微量焦油；原料苯中的硫含量3～15mg/kg、碱性氮含量1～10mg/kg，砷化氢含量0.1～1.5mg/kg、二异丙苯含量20～100mg/kg、三异丙苯含量20～100mg/kg、焦油含量10～50mg/kg；

操作温度为15-40℃，液体空速0.7～2.0h^-1；

净化剂为：

HMCM-49、HMCM-22、Hβ分子筛中的一种或两种或三种加入田菁粉，用质量含量5-10％硝酸水溶液混合均匀，经碾压，造粒，挤条成型，在100-120℃干燥12-24h，在500-560℃焙烧8-15h，制得。

每100kg分子筛中加入1-5kg的田菁粉。

每100kg分子筛中加入110-130kg质量含量5-10％硝酸水溶液。

分子筛为HMCM-49、HMCM-22、Hβ分子筛中的任意两种，任一种分子筛质量占总质量的0.3-0.75。

分子筛为HMCM-49、HMCM-22、Hβ分子筛中的三种，这三种分子筛质量比为HMCM-49∶HMCM-22∶Hβ＝2-4∶2-4∶6-2。

本发明用于苯的净化，具有脱出微量硫、微量砷、微量碱性氮、微量C9以上芳烃和微量焦油等多种功能。本发明提供的净化剂比表面积大于400m²g^-1，孔容(0.58cm³.g^-1)，总酸量0.38mmol/g，由于本发明提供的净化剂属于分子筛，具有大的表面积，同时还具有高度局部集中的电荷，这些局部集中的电荷使分子筛能强烈吸附有极性或可极化的化合物如H₂S和砷等进而起到微量脱硫和脱砷的作用。本发明提供的净化剂具有表面酸性，对微量碱性氮具有中和作用，可以用于脱碱性氮；具有的MCM或β分子筛结构，对苯中的微量C9以上芳烃和微量焦油具有吸附作用。

本发明可应用于异丙苯生产的原料苯的净化，也可用于异丙苯生产中热苯洗的再生，回收热苯洗中的苯，降低生产异丙苯成本。

本发明提供的液体苯低温净化剂的操作温度为15-40℃，几乎为室温。操作温度低是本发明最大的特点。

具体实施方式

【实施例1】