[发明专利]高纯度丙溴磷的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度丙溴磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)邻氯苯酚与Br2反应，得到溴化产物；

2)重结晶：缓慢加热步骤1)得到的溴化产物，使溴化产物以0.8-1℃/小时的速度升温，至溴化产物温度达到48-50℃停止加热，然后自然降温至溴化产物温度达到42-43℃，将上述缓慢升温后再自然降温的过程称为重结晶过程，再重复重结晶过程2-4次；

3)O，O-二乙基硫代磷酰氯与步骤2)得到的溴化产物以氢氧化钠为缚酸剂进行反应得到O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯；

4)在三甲胺存在下，O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯回流发生去烷基反应得到O-乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)硫代磷酸三甲铵盐，旋转蒸发脱去水，减压旋转蒸发脱去三甲胺，得到胺盐中间体；

5)在步骤4)所得产物中加入溴丙烷，在催化剂N，N-二甲基甲酰胺存在的条件下进行反应生成丙溴磷；

6)将步骤5)所得产物静置分层，除去上层的水，所得产物即丙溴磷粗品，将丙溴磷粗品水洗、蒸馏除去溶剂，即得丙溴磷产品。

2.根据权利要求1所述的高纯度丙溴磷的制备方法，其特征在于：步骤1)中，邻氯苯酚与Br2的摩尔比为1∶1，反应温度为30-50℃，反应时间为20-25小时。

3.根据权利要求2所述的高纯度丙溴磷的制备方法，其特征在于：步骤3)中，步骤2)得到的溴化产物∶氢氧化钠∶O，O-二乙基硫代磷酰氯的摩尔比为1∶(1-2)∶(1-2)，反应温度为30-60℃，反应时间为20-25小时。

4.根据权利要求3所述的高纯度丙溴磷的制备方法，其特征在于：步骤4)中，O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯与三甲胺的摩尔比为1∶(1-4)，回流温度为50-80℃，反应6-10h。

5.根据权利要求4所述的高纯度丙溴磷的制备方法，其特征在于：步骤5)中，步骤4)所得产物中铵盐中间体、溴丙烷和DMF的摩尔比为1∶(2-5)∶0.005，反应温度为50-100℃，反应4-8h。