[发明专利]白藜芦醇的微波化学合成方法

权利要求书

1.白藜芦醇的微波化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a．3,5-二羟基苄基氯的合成：将3,5-二羟基苯甲醇与氯化亚砜在有机溶剂中加热反应，制得3,5-二羟基苄基氯即中间体1；

b．3,5-二羟基苯乙腈的合成：将中间体1与氰化钠在有机溶剂中、碘化钾催化下加热回流反应，制得3,5-二羟基苯乙腈即中间体2；

c．3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯乙腈的合成：将中间体2与氯甲基甲醚在碱性有机溶剂中加热回流反应，制得3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯乙腈即中间体3；

d．4-甲氧甲氧基苯甲醛的合成：将对羟基苯甲醛与氯甲基甲醚在碱性有机溶剂中、碘化钾催化下反应，制得4-甲氧甲氧基苯甲醛即中间体4；

e．1-(3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯基)-1-氰基-2-(4-甲氧甲氧基苯基)乙烯的合成：以三氧化二铝为载体，将中间体3与中间体4在碱性条件下微波加热反应，制得1-(3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯基)-1-氰基-2-(4-甲氧亚甲氧基苯基)乙烯即中间体5；

f．白藜芦醇的合成：将中间体5在乙醇水溶液中、硫酸作用下微波加热回流反应，即制得反式白藜芦醇。

2.根据权利要求1所述白藜芦醇的微波化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a．3,5-二羟基苄基氯的合成：将3,5-二羟基苯甲醇溶解于有机溶剂中，于冰水浴冷却条件下滴加氯化亚砜，滴毕，加热回流反应至反应完毕，之后减压蒸馏除去有机溶剂，制得3,5-二羟基苄基氯即中间体1，无需纯化，直接用于后续反应；

b．3,5-二羟基苯乙腈的合成：将中间体1溶解于丙酮中，再加入氰化钠和催化量的碘化钾，加热回流反应至反应完毕，之后减压蒸馏除去丙酮，剩余物重结晶，制得3,5-二羟基苯乙腈即中间体2；

c．3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯乙腈的合成：将中间体2溶解于有机溶剂中，加入无机固体碱，再于搅拌条件下滴加氯甲基甲醚，滴毕，加热回流反应至反应完毕，反应液冷却，过滤，滤液减压浓缩，制得3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯乙腈即中间体3，无需纯化，直接用于后续反应；

d．4-甲氧甲氧基苯甲醛的合成：将对羟基苯甲醛溶解于有机溶剂中，加入无机固体碱和催化量的碘化钾，于搅拌条件下滴加氯甲基甲醚，滴毕，搅拌反应至反应完毕，之后减压蒸馏除去有机溶剂，制得4-甲氧甲氧基苯甲醛即中间体4，无需纯化，直接用于后续反应；

e．1-(3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯基)-1-氰基-2-(4-甲氧亚甲氧基苯基)乙烯的合成：将中间体3、中间体4、三氧化二铝和无机固体碱搅拌混匀，微波加热反应至反应完毕，反应物用有机溶剂萃取，所得有机相减压蒸馏除去有机溶剂，制得1-(3,5-二(甲氧亚甲氧基)苯基)-1-氰基-2-(4-甲氧亚甲氧基苯基)乙烯即中间体5，无需纯化，直接用于后续反应；

f．白藜芦醇的合成：向中间体5中加入体积百分浓度为50%的乙醇水溶液和浓硫酸，微波加热回流反应至反应完毕，之后减压蒸馏除去乙醇，冷却，析出沉淀，过滤，洗涤沉淀，重结晶，即得反式白藜芦醇。

3.根据权利要求2所述白藜芦醇的微波化学合成方法，其特征在于，步骤a、c和d中所述有机溶剂为乙腈、乙醚和二氯甲烷中的任一种或多种混合；步骤c中所述无机固体碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾和氢氧化钠中的任一种或多种混合；步骤d中所述无机固体碱为碳酸钾和/或碳酸钠；步骤e中所述无机固体碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸钾和磷酸钠中的任一种或多种混合，所述有机溶剂为乙醚或二氯甲烷。