[发明专利]邻氯甲苯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种邻氯甲苯的生产方法。

背景技术

现有的邻氯甲苯的生产方法，由于反应所用催化剂等原因，产品中对氯甲苯与邻氯甲苯的含量比例，不能满足希望邻氯甲苯含量高的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品中邻氯甲苯含量高的邻氯甲苯的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种邻氯甲苯的生产方法，包括甲苯氯化、甲苯脱除、混氯甲苯精馏步骤，其特征是：甲苯氯化时，将甲苯放入氯化釜中并加入催化剂，在40~60℃下通入氯气进行氯化反应，反应所用催化剂由下列重量百分比的组分混合后，再与硅溶胶混合，然后经80~120℃处理4~6小时制得：

氧化铝          30~40%

三氯化锑        60~70%；硅溶胶的用量为氧化铝与三氯化锑总重量的8~12%。         

催化剂用量为甲苯重量的2~3%。

本发明方法简便、易操作，最终产品的对氯甲苯和邻氯甲苯总量中，邻氯甲苯达44%以上。产品经精馏含量达99.5%以上。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

一种对氯甲苯的生产方法，包括下列步骤：

（1）甲苯氯化：将甲苯放入氯化釜中并加入催化剂，在50~65℃（例50℃、55℃、65℃）下通入氯气进行氯化反应18~20小时，甲苯与氯气的摩尔比为1:1.2，反应所用催化剂由下列重量百分比的组分混合后，再与硅溶胶混合，然后经80~120℃（例80℃、100℃、120℃）处理4~6小时制得：

氧化铝          30%

三氯化锑        70%；硅溶胶的用量为氧化铝与三氯化锑总重量的9%。         

催化剂用量为甲苯重量的2%。

反应结束后，氯化液经板框压滤机滤除催化剂，得到粗混氯甲苯液体；

（2）甲苯脱除：粗混氯甲苯液体加入脱甲苯预塔的蒸馏釜，在110℃、-0.098MPa的压力下用蒸汽加热蒸发，釜液为多氯副产品，先期塔顶气相经冷凝得粗甲苯液体，后期塔顶气相经冷凝得混氯甲苯，釜液多氯甲苯进二氯原料槽，然后用泵送到初蒸釜进行初蒸得粗混二氯甲苯，釜残为多氯甲苯，粗混二氯甲苯进精馏塔进行精馏，塔顶分离出2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯，塔釜为多氯甲苯。

（3）混氯甲苯精馏：混氯甲苯由1#精馏塔上部入塔，经塔底再沸器蒸汽加热蒸发，在温度120℃、压力-0.095MPa的真空状况下、气相通过填料上升至塔顶再进入2#精馏塔下部入塔，气相再通过填料上升至塔顶，冷凝、回流、顶采出邻氯甲苯产品，1#精馏塔釜采出粗对氯甲苯。

（4）粗对氯甲苯液体加入精馏塔的蒸馏釜中，在110℃、压力-0.095MPa下用蒸汽间接加热蒸发，塔顶气相经冷凝得产品，塔釜液位副产品多氯甲苯。

最终产品的对氯甲苯和邻氯甲苯总量中，邻氯甲苯达44%以上，邻氯甲苯产品经精馏含量达99.5%以上。

实施例2：

反应所用催化剂由下列重量百分比的组分混合后，再与硅溶胶混合，然后经80~120℃（例80℃、100℃、120℃）处理4~6小时制得：

氧化铝          40%

三氯化锑        60%；硅溶胶的用量为氧化铝与三氯化锑总重量的12%。         

催化剂用量为甲苯重量的3%。

其余同实施例1。最终产品的对氯甲苯和邻氯甲苯总量中，邻氯甲苯达44%以上，邻氯甲苯产品经精馏含量达99.5%以上。