[发明专利]烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酯类物质的测定方法，特别是一种用于测定烟用的印刷油墨中邻苯二甲酸酯的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯又称酞酸酯，是一类环境激素。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它被普遍应用于玩具、食品包装、清洁剂、喷雾剂、和沐浴液等数百种产品中，以增强弹性。邻苯二甲酸酯在人体和动物体内起着类似雌性激素的作用，可导致内分泌紊乱，生殖机能失常等问题，对人体的危害较大。2011年5月，台湾塑化剂（即邻苯二甲酸酯类物质）风波酿成重大食品安全危机。中国卫生部2011年6月1日晚紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单，这意味着邻苯二甲酸酯类物质将作为卫生监管部门今后的监督管理重点之一。

香烟作为一种享受型消费品广受人们的亲睐，然而人们在享受香烟带来惬意的同时，也在受到香烟包装纸上有害物质的侵袭。包装纸作为香烟的外衣，用于包裹烟丝，是香烟必不可少的一部分，然而包装纸上却含有对人体危害较大的邻苯二甲酸酯类化合物。烟用包装纸主要由包装纸原纸和印刷油墨两部分组成，包装纸生产商一般会在印刷油墨中加入一定量的邻苯二甲酸酯类物质，以增加油墨的附着力和印刷质量的精美程度。烟用的印刷油墨中含有的邻苯二甲酸酯类物质主要包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）其中物质。如何在香烟制作过程中检测出印刷油墨中邻苯二甲酸酯的含量，并对其含量进行有效控制，进一步减少对消费者的侵害，是至关重要的。但是目前我国还没有一种烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法，因此，建立一种适用性强、稳定可靠的烟用包装纸印刷油墨中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法十分必要。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种能够对烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯进行精确测定的方法，以确保香烟中邻苯二甲酸酯含量在可控范围之内，减少对消费者的伤害。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是。

烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯的测定方法，具体包括以下步骤。

A.内标萃取液的制备：以苯甲酸苄酯为内标，采用正己烷溶液为萃取剂，制备内标萃取液；准确称取定量苯甲酸苄酯于1000ml的容量瓶中，加入纯水定容并混合均匀，得到浓度为100 mg/L内标萃取液；

B.样品溶液的制备：称取0.3~0.5g烟用印刷油墨样品放入25mL具塞三角瓶中，加入2.0ml纯水对油墨样品进行稀释；然后再向25mL具塞三角瓶中加入10ml步骤A所得的内标萃取液进行样品溶液的萃取；萃取时将含有烟用印刷油墨的内标萃取液放入超声萃取器中萃取30min后，转入高速离心机中离心10min；静置，取上清液适量，并采用0.45um有机滤膜过滤，得到样品溶液；

C.配制6种不同浓度的标准工作溶液：分别称取定量邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯、邻苯二甲酸二正辛酯于容量瓶中，用步骤A所得的内标萃取液溶解并定容到固定刻度，混合均匀得到含有等量内标物的不同浓度的标准工作溶液；

D.将步骤C所得的不同浓度的标准工作溶液分别转移至色谱分析瓶中进行气相色谱-质谱分析，得到线性回归方程及其相关参数r；测试分析过程中要求将浓度最低的标准工作溶液平行测定5次，得到测试结果的标准偏差；并根据标准偏差得到测定方法的检测限以及各邻苯二甲酸酯类物质的标准工作曲线；

E.将步骤B所得的样品溶液转移至色谱分析瓶中进行气相色谱-质谱分析，并根据步骤D所得的标准工作曲线，计算得出烟用印刷油墨样品中邻苯二甲酸酯的含量。

上述步骤D和步骤E所述的气相色谱-质谱分析条件为：

a.色谱分析条件：色谱柱选用DB-5毛细管柱，规格为长50m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，载气为纯度大于99.99%的氦气，采用分流模式进样，分流比30:1，进样量2μL，进样口温度280℃，流量1.2mL/min，升温程序为初始温度为100℃，保持1min，然后以20℃/min的速率升到180℃，再以10℃/min的速率升到280℃，保持10min；

b.质谱分析条件：传输线温度280℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；EI电离；电离能量70eV；溶剂延迟4min；同时进行全离子扫描和选择离子扫描。