[发明专利]以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法有效
申请号: | 201210015920.1 | 申请日: | 2012-01-18 |
公开(公告)号: | CN102583333A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 付宏刚;王蕾;田春贵;孙立;穆光;周卫;田国辉 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 玉米 秸秆 碳源 合成 多孔 纳米 石墨 方法 | ||
1.以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法由以下步骤完成的:
一、按催化剂与溶剂的质量比为0.01~0.6比例将催化剂溶于溶剂中,再按催化剂与玉米秸秆的质量比为0.05~3∶1比例加入玉米秸秆,然后采用超声法、水热法或微波法进行配位,在40~90℃条件下真空干燥4~16h,得到前驱体;
二、以100~1000mL/min的气体流量通入惰性气体作保护气,以1~20℃/min升温至240~400℃,恒温下预碳化2~8h;
三、然后以100~1000mL/min的气体流量通入氮气、氩气或者氦气,以1~15℃/min的升温速度由室温升至600~1400℃,恒温下碳化30min~8h;
四、然后加入质量浓度为5%~36%的硝酸或盐酸中,在70~150℃条件下回流4~24h后,再用蒸馏水洗涤至中性,干燥;得物质A;
五、对步骤四获得的物质A进行物理活化或者化学活化,再用蒸馏水洗涤至中性,干燥;即多孔纳米石墨片。
2.根据权利要求1所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤一中所述的催化剂为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、铁氰化钾、亚铁氰化钾、三草酸合铁酸钾、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、乙酸钴、氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍中的一种或其中几种的混合。
3.根据权利要求2所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤一中所述的溶剂为水、乙醇中的一种或其中几种的混合。
4.根据权利要求3所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤一中所述的超声法是在超声频率为15~40KHz、超声功率为400~600W条件下,超声时间为30min~4h。
5.根据权利要求3所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤一中所述的水热法是在110~190℃条件下,水热时间为4~24h。
6.根据权利要求3所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤一中所述的微波法是在微波强度为2.0~10KW的条件下反应1~20min。
7.根据权利要求1-6任一项权利要求所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤二中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或其中几种的混合。
8.根据权利要求7所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤五中所述的物理活化方法如下:在气体流量为200~1600mL/min的水蒸气、二氧化碳、氢气或一氧化碳气氛,及活化温度为200~500℃条件下进行物理活化2~48h。
9.根据权利要求7所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤五中所述的化学活化法如下:将步骤四中所得到的物质A加入到质量分数为10%~35%的氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、盐酸、硝酸、高锰酸钾、氯化锌或者醋酸锌的水溶液中,在活化温度为80~180℃条件下活化,活化1~5次,每次活化3~12h。
10.根据权利要求9所述的以玉米秸秆为碳源合成多孔纳米石墨片的方法,其特征在于步骤五中所述的干燥是在90~120℃条件下烘干或者在40~80℃条件下真空干燥6~8h。
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