[发明专利]一种改进的合成2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应方法有效
申请号: | 201210015277.2 | 申请日: | 2012-01-18 |
公开(公告)号: | CN102531981A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 季俊虬;高美华;李孝常;陈军 | 申请(专利权)人: | 合肥立方制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C323/66 | 分类号: | C07C323/66;C07C319/02 |
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地址: | 230088 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 合成 二巯基丙 磺酸钠 巯基 反应 方法 | ||
1.一种合成2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应新方法,其主要特征在于:室温或加热条件下在醇钠的无水醇溶液中通入高压硫化氢气体,待充分转化成硫氢化钠后再加入2,3-二溴代丙磺酸钠,继续通入高压硫化氢气体直至完成巯基化反应。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:巯基化试剂硫氢化钠是由醇钠与高压硫化氢气体在无水醇溶液中反应生成。
3.如权利要求2所述的醇钠包括乙醇钠、甲醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠,优选乙醇钠。
4.如权利要求1所述的无水醇溶剂包括无水乙醇、无水或含水量≤0.1%的甲醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、特丁醇和正戊醇 ,优选无水乙醇和异丙醇。
5.如权利要求1所述,当乙醇钠与硫化氢气体在高压反应条件下充分转化为硫氢化钠且溶液pH值达到6.5-7.5范围后,再加入2,3-二溴代丙磺酸钠进行高压巯基化反应。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在巯基化反应中2,3-二溴代丙磺酸钠与醇钠的摩尔比例为1:2.0~2.5,优选1:2.05~2.25。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:巯基化反应器内硫化氢气体压力为0.1Mpa~0.8Mpa,优选0.2Mpa~0.7Mpa。
8.如权利要求1所述方法,其特征在于:巯基化反应的反应温度为15℃~60℃,优选25℃~55℃。
9.如权利要求1所述方法,其特征在于:巯基化反应的反应时间为15min~150min,优选20min~120min。
10.如权利要求1所述的方法,将巯基化反应液经稀醋酸酸化、加醋酸铅成铅盐、脱铅、成盐和重结晶后,即得到2,3-二巯基丙磺酸钠成品。
11.如权利要求1所述的方法,同样适用于其他具有单巯基或双巯基结构的烷基磺酸及其金属盐的制备。
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