[发明专利]3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法

权利要求书

1.一种3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法，其特征在于，采用环氧乙烷与格氏试剂叔丁基卤化镁进行格氏反应，所得产物进行水解、萃取分离、蒸馏制得3,3-二甲基-1-丁醇，具体制备步骤如下：

①将原料镁加入到反应容器中同时加入醚溶剂将镁浸没，加热至30～45℃后，加入引发剂引发反应并产生剧烈回流，待回流平稳后，滴加卤代叔丁烷和醚溶剂的混合液体，滴加过程保持回流，滴加时间为0.5～3小时，滴加完毕后，再保持回流0.5～5小时，所得反应液为格氏试剂叔丁基卤化镁；

②将步骤①制得的反应液格氏试剂叔丁基卤化镁冷却到30℃以下，通入环氧乙烷气体并控制通气速度以保持反应体系温度不超过30℃，通气结束后，继续搅拌0.5～2小时，格氏反应完成后得到3，3－二甲基－丁氧基卤化镁；

③将步骤②制得的3，3－二甲基－丁氧基卤化镁加入水或饱和氯化铵水溶液中，搅拌均匀进行水解反应，生成3,3-二甲基-1-丁醇及镁的化合物，加入稀酸调节体系的pH值呈弱酸性，使镁的化合物溶解，所得料液出现分层现象，上层为淡黄色的有机层，下层为水层；

④对步骤③所得料液进行水层与有机层分离，分离出下面的水层，保留有机层，用萃取溶剂对分离出的水层进行萃取1～5次，每次萃取分离出的有机层与上述保留的有机层合并；

⑤将步骤④所得有机层干燥后，再进行常压蒸馏，收集141～143℃的馏分，即为3,3-二甲基-1-丁醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①中，镁与

卤代叔丁烷的摩尔用量比为1.0～1.5 :1；在滴加的卤代叔丁烷和醚溶剂的混合液体中，卤代叔丁烷与醚溶剂的用量比为1mol ：300～500ml；每摩尔卤代叔丁烷的引发剂用量为0.5～10g。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①中的卤代叔丁烷为氯代叔丁烷、溴代叔丁烷或碘代叔丁烷 ；醚溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、叔丁基甲基醚、二丁醚或二苯醚；引发剂为碘、溴乙烷、溴甲烷、碘甲烷或1,2-二溴乙烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②中，环氧乙烷与格氏试剂的摩尔用量比为1.0～1.5 :1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤③中的稀酸为浓度10wt％的盐酸、硫酸、甲酸、乙酸或磷酸的水溶液。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤③中的稀酸为浓度10wt％的盐酸水溶液或浓度10wt％的硫酸水溶液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤④中的萃取溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、环己烷、环戊烷中的一种；每次萃取的萃取剂用量与水层的体积比为1～3 :10。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤④中的萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或环己烷。