[发明专利]一种检测酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，适用于酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的测定。

背景技术

亚硝酸盐，英文名Nitrite，缩写NIT，俗称硝盐，是一种白色不透明晶体，形状与食盐相似。亚硝酸盐是致癌物质，有剧毒，中毒症状为肠原性青紫病、紫绀症、乌嘴病，食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。亚硝酸盐中毒发病急速，一般潜伏期1～3小时，中毒的主要特点是由于组织缺氧引起紫绀现象，如口唇、舌尖、指尖青紫，重者眼结膜、面部及全身皮肤青紫，出现头晕、头疼、乏力、心跳加速、嗜睡或烦躁、呼吸困难、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状，严重者出现昏迷、惊厥、大小便失禁，直至死亡。腌制蔬菜、储存过久的熟剩菜等易产生亚硝酸盐，蔬菜中含有多种硝酸盐，特别是施氮肥量大的蔬菜，含较多硝酸盐。蔬菜自身的酶能还原硝酸盐，转化成亚硝酸盐；烹制过的蔬菜或剩菜放置过久，在细菌的作用下也能产生亚硝酸盐。

由于原料及加工工艺的原因，任何腌制品中均不可避免地含有一定量的亚硝酸盐和硝酸盐，酸腌菜是一种植物腌制品，也含有亚硝酸盐、硝酸盐，如何监测、控制酸腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐，普通家庭、市民难以做到。本发明通过检测酸腌菜腌制过程中的亚硝酸盐、硝酸盐的含量，寻找酸腌菜腌制过程中的亚硝酸盐、硝酸盐变化规律，确定酸腌菜最佳安全食用期，减少酸腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐对人体的伤害。酸腌菜中的亚硝酸盐主要以亚硝酸钠形态存在，亚硝酸钠分子式NaNO₂，亚硝酸钠是极强的致癌物质；硝酸盐主要以硝酸钠形态存在，分子式NaNO₃，腌制品中的硝酸盐极易转化为亚硝酸盐，从而对人体产生危害。

酸腌菜口感酸爽，味道独特，是居家旅行、地方特色小吃的常用配料，也是大众生活的必需品。酸腌菜制作工艺简单，用青菜(云南等地称苦菜)腌制而成，新鲜青菜经太阳晒一、二天后，洗净、晾干，视需要切短或者切细，添加食盐、辣椒粉、茴香籽、草角、八角等辛香料，拌匀，喷洒少许食用酒，移至缸内，压紧、密封，25天后即可开罐食用。

本发明提供了一种监测酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的方法，能快速、准确检测酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的含量。本发明使用全自动流动注射分析仪，测定酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐，技术领先、测定速度快、结果准确，尤其适用于酸腌菜中致癌物质亚硝酸钠、硝酸钠含量的检测，属于科技创新项目。目前，国内外尚未发现有关检测酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐方法的报道。

本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种采用全自动流动注射分析仪，测定酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的方法，检出限亚硝酸钠0.14mg/kg、硝酸钠0.17mg/kg。国家标准《食品安全卫生标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》GB5009.33-2010规定了亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法，离子色谱法(第一法)、分光光度法(第二法)、乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定(第三法)；国家标准《酱腌菜卫生标准》GB2714-2003、《酱腌菜卫生标准的分析方法》GB/T5009.54-2003规定了酱腌菜中亚硝酸盐的限量与测定方法，亚硝酸盐含量(以NaNO₂计)≤20mg/kg，测定方法为GB5009.33规定的方法。现有检测亚硝酸盐、硝酸盐的标准、方法，均与本发明所用的仪器及测定步骤不同，本发明具有鲜明的创新性和实用性。

发明内容

本发明所述测定酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐方法，由以下步骤组成：

一、定量称取酸腌菜样品，置于均质器中捣碎、混匀，用超声波萃取酸腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐。

二、绘制亚硝酸盐校准曲线：使用亚硝基氮(NO₂^-)标准溶液，配制成浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/L的标准工作溶液，以亚硝基氮浓度为横坐标，亚硝基氮峰面积为纵坐标，计算机自动绘制校准曲线。

使用硝基氮(NO₃^-)标准溶液，配制成浓度为0.0、2.0、20.0、100.0、200.0、500.0、1000.0μg/L的标准工作溶液，以硝基氮浓度为横坐标，硝基氮峰面积为纵坐标，计算机自动绘制校准曲线。

三、按照每1.0克酸腌菜中亚硝酸盐定量加入对氨基磺酰胺重氮化，与盐酸N-(1-萘基)乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，在540nm测定亚硝酸盐含量。

酸腌菜试样中亚硝酸盐含量按(1)式计算：