[发明专利]一种α-亚麻酸的制备方法

权利要求书

1.一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，该方法采用α-亚麻酸植物甾醇酯制备中副产的回收油为原料，具体包括以下步骤：

步骤一、回收油的收集：

101、以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70℃～150℃并保温，直至产物中无气泡生成后继续加热至150℃～210℃，蒸馏得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；

102、回收101中第一次静置分水后的洗涤液，然后在搅拌状态下向洗涤液中加入质量浓度为93％～98％的浓硫酸使洗涤液的pH值不大于5，静置分水后回收浮出的油层；

103、以植物甾醇和101中所述以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于10000Pa的条件下，升温至110℃～160℃进行酯交换反应，反应结束后降温至60℃～80℃，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；然后将反应生成物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，回收静置分水后的洗涤液，在搅拌状态下向洗涤液中加入质量浓度为93％～98％的浓硫酸使洗涤液的pH值不大于5，静置分水后回收浮出的油层；

104、将102中回收的油层和103中回收的油层混合，得到回收油；

步骤二、α-亚麻酸的制备：

201、将104中所述回收油在压力不大于5000Pa的条件下加热至120℃～200℃蒸馏出油状物；然后向蒸馏出的油状物中加入脱色剂，在温度为60℃～80℃的条件下搅拌反应30min～60min后过滤得到脱色滤液；所述脱色剂为活性白土和/或活性碳，脱色剂的加入量为蒸馏出的油状物质量的1％～5％；

202、用温度为50℃～70℃的水将201中所述脱色滤液洗涤至中性，然后将洗涤后的滤液干燥得到α-亚麻酸和α-亚麻酸酯的混合物；

203、在搅拌条件下向202中所述混合物中加入质量浓度为5％～15％的氢氧化钠溶液，升温至80℃～90℃后反应2h～6h，然后向反应体系中加入质量浓度为10％～30％的硫酸酸化，待反应体系中有固体生成后继续搅拌直至固体全部溶解，将反应体系静置分层，分离出上层油，用温度为50℃～70℃的水将分离出的上层油洗涤至中性后脱水，得到α-亚麻酸粗品；

204、将203中所述α-亚麻酸粗品在温度为5℃～25℃条件下静置冷析10h～24h，有白色植物皂沉淀析出，过滤除去白色植物皂沉淀，得到精制的α-亚麻酸。

2.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，101中所述醇解反应采用安装有用于将挥发的低级脂肪醇冷凝回流至反应体系中的冷凝回流装置的反应器。

3.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，101中所述醇解反应中亚麻籽油和低级脂肪醇的质量比为1∶0.1～3。

4.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，101中所述醇解反应中催化剂的用量为亚麻籽油和低级脂肪醇总质量的2％～10％。

5.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，101中所述醇解反应的反应温度为65℃～75℃，反应时间为2h～5h。

6.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，103中所述酯交换反应中植物甾醇与α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的质量比为1∶1.5～6。

7.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，103中所述酯交换反应中催化剂的用量为植物甾醇与α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯总质量的0.5％～5％。

8.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，103中所述酯交换反应的反应时间为2h～6h。

9.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，203中所述氢氧化钠溶液的加入量为混合物质量的2～5倍。

10.根据权利要求1所述的一种α-亚麻酸的制备方法，其特征在于，203中所述硫酸的加入量为混合物质量的1～3倍。