[发明专利]一种叔丁基过氧化氢的制备方法有效
申请号: | 201210009240.9 | 申请日: | 2012-01-13 |
公开(公告)号: | CN103204792A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 林民;史春风;朱斌;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C409/04 | 分类号: | C07C409/04;C07C407/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 过氧化氢 制备 方法 | ||
1.一种叔丁基过氧化氢的制备方法,在氧化反应条件下,将叔丁醇、氧化剂、溶剂和催化剂混合接触,其特征在于所述的催化剂为以可溶性锌盐改性的杂原子分子筛。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于该方法在温度为20~180℃和压力为0.1~3MPa的条件下进行,其中,叔丁醇与氧化剂的摩尔比为1∶1~10,溶剂与催化剂的质量比为0~200∶1,所述的可溶性锌盐改性的杂原子分子筛中,杂原子分子筛与可溶性锌盐的摩尔比为0.05~10∶1,杂原子分子筛以杂原子计,可溶性锌盐以锌计。
3.按照权利要求1的方法,其中,所述的杂原子分子筛选自钛硅分子筛、钒硅分子筛、铁硅分子筛、锡硅分子筛或铈硅分子筛。
4.按照权利要求3的方法,其中,所述的钛硅分子筛选自TS-1、TS-2、Ti-MCM-22、Ti-MCM-41、Ti-SBA-15、Ti-ZSM-48中的一种或几种。
5.按照权利要求1的方法,其中,所述的杂原子分子筛为空心结构晶粒的MFI结构的钛硅分子筛,其空心结构的空腔部分的径向长度为5~300纳米,且所述钛硅分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克,该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
6.按照权利要求1的方法,其中,所述的可溶性锌盐选自磷酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、葡萄糖酸锌、乙酸锌、溴化锌、氟化锌和磷酸氢二锌中的一种或多种。
7.按照权利要求1的方法,其中,叔丁醇与氧化剂摩尔比为1∶2~5,溶剂与催化剂质量比为5~150∶1,叔丁醇与催化剂质量比为0.5~100∶1。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于以可溶性锌盐改性的杂原子分子筛为催化剂,在温度为40~120℃和压力为0.1~2.5MPa的条件下,将叔丁醇、氧化剂、溶剂和催化剂混合接触。
9.按照权利要求1的方法,其中,所述的催化剂为可溶性锌盐改性的钛硅分子筛,钛硅分子筛与可溶性锌盐的摩尔比为0.1~5∶1,钛硅分子筛以钛计,可溶性锌盐以锌计。
10.按照权利要求1的方法,其中,可溶性锌盐改性的杂原子分子筛,是由可溶性锌盐水溶液与杂原子分子筛混合均匀后干燥、焙烧而得。
11.按照权利要求1、2、7、8之一的方法,其中,所述的氧化剂为过氧化氢。
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