[发明专利]测定食品中焦糖色素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品分析领域，具体涉及用高效液相色谱法测定食品中焦糖色素的方法。

 

背景技术

焦糖色素，又称焦糖，俗称酱色，英文名Caramel color。它是人类使用历史最悠久，用量最大的食用色素之一。广泛用于酱油、食醋、料酒、酱卤、腌制制品、烘制食品、糖果、药品、碳酸饮料及非碳酸饮料等。《GB 2760 食品添加剂使用卫生标准》规定在酱油、醋、料酒、酱卤、腌制制品中添加量约为2—5%。

焦糖色素是以优质的蔗糖、葡萄糖或其他淀粉糖为主要原料，采用特殊的配方及工艺技术加工制成的天然色素。由于焦糖色素含有对人体健康存在潜在危害的4-甲基-咪唑，且其生产工艺存在不规范性，如果摄入过量的焦糖色素，可能对人体健康造成危害。另外，还有部分不法商人利用焦糖色素制作伪劣食品，对食品的生产、销售秩序产生恶劣影响。

由于焦糖色本身是一个混合物体系，成分复杂，目前国内外并没有对焦糖色进行直接检测的方法。现有的美国分析化学家协会采用的方法是对焦糖色生产过程中产生的4-甲基-咪唑，5-羟甲基-2-糠醛等化合物进行检测，从而间接证明食品中含有焦糖色素，而并非直接检测焦糖色素的含量。

建立食品中焦糖色素的检测方法，对维护食品安全，提高食品质量，便利食品贸易，都具有重大意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速的测定食品中焦糖色素含量的方法。 

本发明测定食品中焦糖色素的方法，所采用的技术方案是采用高效液相色谱法测定，具体按以下步骤进行：

一. 焦糖色素对照品溶液的配制

称取焦糖色素对照品，配制成浓度为10.0 mg/ml的水溶液；

二. 供试品溶液的制备

取2g液体样品加入8ml乙醇，混匀，离心弃去上清液，向沉淀物加入2~10ml的水，溶解沉淀，取1 ml水溶液用微孔滤膜过滤，滤液供高效液相色谱仪测试，

或取粉碎后的固体样品1 g，加入5 ml水，25℃下超声萃取5~15 min，在2000~5000r/min转速下离心3 min，取1 ml上清液用微孔滤膜过滤，滤液供高效液相色谱仪测试；

三. 色谱条件

色谱柱：强阳离子交换色谱柱

柱温：30±5℃

流动相：10 毫摩尔/升的磷酸二氢钠溶液

流速：0.5 ml/min，进行等度洗脱

检测器：光电二极管阵列检测器

检测器扫描波长：220-700 nm

检测波长：610 nm；

四. 绘制标准曲线

取焦糖色素对照品溶液配制浓度分别为0 mg/ml、0.05 mg/ml、0.1 mg/ml、 0.2 mg/ml、0.5 mg/ml、1.0 mg/ml、2.0 mg/ml的标准溶液，浓度由低到高依次进行高效液相色谱检测，以焦糖色素高效液相色谱峰面积为横坐标，以焦糖色素浓度为纵坐标，绘制标准曲线。

五. 测定

精密吸取供试品溶液10 微升注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到高效液相色谱图，从标准曲线查得测定液中焦糖色素的含量，根据每1 ml供试品溶液所代表的样品质量，计算得到供试品中焦糖色素的含量。

发明是高效液相色谱法测定食品中焦糖色素的方法，本方法的仪器检测限（S/N=3）为0.02 mg/ml。针对不同食品样品不同添加浓度进行4次平行实验，平均回收率在80 %～102 % 之间，相对标准偏差在0.3 %～8.6 %之间。本发明的优点是：采用高效液相色谱这一常规的色谱分析仪器来检测食品中的焦糖色素含量，方法的检测限低，准确度高，前处理简单，非常适合食品中焦糖色素的批量检测。

本方法填补了目前在食品中焦糖色素含量检测方法的空白。为食品质量控制，食品安全监测提供重要技术支持。具有良好的经济与社会效益。

附图说明

图 1 为焦糖色素浓度为1.0 mg/ml对照品溶液的高效液相色谱图。

图 2 为焦糖色素浓度－峰面积标准曲线图。

图 3 为阴性威士忌酒样品高效液相色谱图。

图 4 为添加焦糖色素浓度0.1 mg/g的威士忌酒样品高效液相色谱图。

图 5 为可乐样品高效液相色谱图。  

图 6 为添加焦糖色素浓度0.1 mg/g的可乐样品高效液相色谱图。

图 7 为阴性红酒样品高效液相色谱图。