[发明专利]一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210007303.7 申请日: 2012-01-11
公开(公告)号: CN102531854A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 李韶辉;师俊杰;陆敬国;周文涛;司晓芳;林艳艳;段军 申请(专利权)人: 河北通华化学有限公司
主分类号: C07C43/225 分类号: C07C43/225;C07C41/16
代理公司: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 代理人: 李羡民;郭绍华
地址: 052165 河北省石*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 三氟甲氧基苯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,其特征在于,所述合成路线如下式(A)所示:

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物I与AOR以摩尔比为1:1.5进行取代反应得到化合物II,其中A选自锂、钠、钾、铯;R为C1~C5的正构或带支链的烷基。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物I与ROH以摩尔比为1:1~7、在碱存在的条件下进行取代反应得到化合物II,其中碱的摩尔量为化合物I摩尔量的1~1.5倍;所述碱选自可溶性碱金属或碱土金属氢氧化物,R为C1~C5的正构或带支链的烷基,优选甲基或乙基。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述碱金属或碱土金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化钡或氢氧化锶。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的合成方法,其特征在于,所述AOR与ROH中的R为甲基或乙基。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述取代反应所使用的溶剂为醇类、醚类、烷烃类、芳香烃类或非质子极性溶剂,所述醇类、醚类、烷烃类、芳香烃类、非质子极性溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、环己烷、甲苯、苯或二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物II在脱烷基试剂存在下发生脱烷基化反应,得到化合物III,其中,脱烷基试剂摩尔量为化合物II的0.5~10倍,所述脱烷基试剂选自浓氢溴酸、浓氢碘酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸、吡啶盐酸盐、三氯化铝、三溴化铝、三氯化硼、三溴化硼、氯化锂、碘化锂或乙硫醇钠。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物III在碱以及三氟甲基化试剂存在下发生三氟甲基化反应,得到化合物Ⅳ,所述碱选用碱金属的碳酸盐、可溶性的氢氧化物以及碱金属或碱土金属的烷氧基碱;所述三氟甲基化试剂用量为化合物III的摩尔量的1~5倍,所述三氟甲基化试剂选自三氟溴甲烷、三氟碘甲烷或三氟甲醇磺酸酯。

9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述三氟甲基化试剂为三氟溴甲烷。

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