[发明专利]一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法无效
申请号: | 201210005257.7 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102583397A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 胡永其;刘润静;赵风云;王建英;刘玉敏;张向京;乔永志;刘硕 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B7/03 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王雪梅 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 多晶 副产物 氯化 水解 制备 二氧化硅 氯化氢 方法 | ||
1.一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法,其特征是它包括以下步骤:
将添加剂和表面活性剂加入到含质量浓度为5%-30%的盐酸水溶液的密闭反应釜中,然后在密闭反应釜中再加入四氯化硅,所述四氯化硅通入量控制在0.4-0.9m3/h,控制温度在20-50℃下进行水解反应,生成硅溶胶和氯化氢气体,所述氯化氢气体经干燥后回收利用;
所述硅溶胶经过静置陈化形成二氧化硅沉淀,将所述二氧化硅沉淀进行过滤、洗涤除去残留的添加剂;洗涤后的二氧化硅胶体经干燥后得到沉淀白炭黑(二氧化硅);
所述的添加剂阴离子为硫酸根和/或氯离子构成的无机盐中的一种或两种,所述的添加剂阳离子为钠离子、镁离子、钙离子和/或铵离子构成的无机盐中的一种或两种;
所述添加剂的量为反应物总重量的3-20%;
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)中的一种;
所述表面活性剂的量为反应物总重量的2-5%;
所述四氯化硅的量为反应物总重量5-35%。
2.如权利要求书1所述的一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法,其特征是它还包括以下步骤:
将洗涤的水配制成添加剂溶液循环使用。
3.如权利要求书1所述的一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法,其特征是它还包括以下步骤:
所述的反应生成的氯化氢气体回收用于生产三氯氢硅或PVC。
4.如权利要求书1所述的一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法,其特征是:
所述添加剂的量为反应物总重量的10-15%。
5.如权利要求书1所述的一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法,其特征是:
所述表面活性剂的量为反应物总重量的3-4%。
6.如权利要求书1所述的一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法,其特征是:
所述四氯化硅的量为反应物总重量15-20%。
7.如权利要求书1所述的一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法,其特征是它还包括以下步骤:
在密闭反应釜中加入50L质量浓度为28%的盐酸溶液,再加入8kg添加剂氯化镁和氯化铵的混合物,其中氯化镁和氯化铵各占4kg,再加入2kg表面活性剂OP-10,充分搅拌均匀后再在夹套中通入蒸汽进行加热,控制反应温度在45℃,然后将四氯化硅缓慢加入到密闭反应釜中,控制四氯化硅的流量在0.5m3/h,加入过程中通过调整循环冷却水的量控制釜内反应液温度为45-50℃,反应中产生的氯化氢气体经过滤除尘、干燥后送往三氯氢硅生产装置。四氯化硅反应结束后,将料液陈化1h后排至过滤设备进行分离和洗涤,母液水送至母液储罐,洗涤水送入贫液储槽作为母液补充水,洗涤后的固体通过造粒、干燥得到沉淀二氧化硅。
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