[发明专利]一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法有效
| 申请号： | 201210005140.9 | 申请日： | 2012-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN102586931A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 张清华;徐园;龚静华;董杰;夏清明;陈大俊 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | D01F6/74 | 分类号： | D01F6/74;D01F6/78;C08G73/10 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 溶剂 制备 聚酰亚胺 纤维 方法 | ||
1.一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，包括：
(1)在氮气保护下将P2O5与多聚磷酸于100～150℃混合搅拌，得到P2O5的质量百分数为80～90％的多聚磷酸溶液；然后将摩尔比为1∶0.9～1.1的二胺单体与二酐单体加入到溶液中，惰性气体保护下于180～200℃搅拌聚合3～5h，再在220～250℃下反应1～4h，得聚酰亚胺的多聚磷酸溶液；
(2)将上述聚酰亚胺的多聚磷酸溶液倒入纺丝料斗中，静置脱泡后经计量泵挤出纺丝，经过5～50mm的空气浴或者直接进入1～3m的凝固浴槽，凝固成形后再经过30～80℃的水洗槽，卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；
(3)将上述聚酰亚胺初生纤维干燥，然后通过1～5m的热管进行热拉伸，最后进行热处理，得聚酰亚胺纤维。
2.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二胺单体为
中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二酐单体为
中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二胺单体与二酐单体的质量和占反应体系总质量的5～40％。
5.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中纺丝时纺丝液的温度为50～150℃，喷丝孔直径为0.05～0.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的卷绕的速度为2～50m/min。
7.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的凝固浴为去离子水，温度为50～100℃。
8.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的干燥温度为100℃，干燥时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热拉伸温度为350～500℃，拉伸倍率为1～8倍。
10.根据权利要求1所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热处理温度为520～580℃，热处理时间为1～5min。
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