[发明专利]邻甲酸甲酯苯磺酸的绿色环保合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种糖精钠的绿色环保生产工艺中间体-邻甲酸甲酯苯磺酸的绿色环保合成工艺。该工艺路线采用邻甲酸甲酯苯亚磺酸为母体原料，绿色氧化剂-过氧化氢进行氧化，在适当的溶剂、催化剂、酸碱度、温度、压力下进行反应，最后合成出目标产品-邻甲酸甲酯苯磺酸。 

背景技术

“苯酐法”生产糖精钠置换反应结束以后的目标产物为：邻甲酸甲酯苯亚磺酸。然后，该产物在反应体系中继续与氯气进行反应生成邻磺酰氯苯甲酸甲酯。而后，再经胺化、酸析、中和反应最后生产出糖精钠。邻甲酸甲酯苯亚磺酸在与氯气的反应中，氯气既是氧化剂，又是氯化剂。其反应过程为氯气与体系中的水先反应生成盐酸和次氯酸；次氯酸再分解产生新生态[O]；[O]再氧化邻甲酸甲酯苯亚磺酸为邻甲酸甲酯苯磺酸。但在背景技术中，反应到此并未结束，因为在置换反应结束以后，体系中有过量的二氧化硫，而二氧化硫与氯气反应可生产二氯化砜；二氯化砜能与邻甲酸甲酯苯磺酸反应最后生成邻磺酰氯苯甲酸甲酯。以上的反应过程可用下面反应式表示： 

①Cl₂+H₂O→HCl+HOCl 

④SO₂+Cl₂→SO₂Cl₂

总的反应式可简写为： 

由以上反应过程分析可知，背景技术由邻甲酸甲酯苯亚磺酸经氯气氧化经历了邻甲酸甲酯苯磺酸的过程，但因连续反应的原因，虽然生成了邻甲酸甲酯苯磺酸，但却得不到目标产物-邻甲酸甲酯苯磺酸。并且因反应步骤多，反应成分复杂，从而带来了许多环保问题。 

由反应式①-⑥和上述过程可知背景技术存在以下不足： 

1、氯气对人体和环境有害，因此，以氯气作氧化剂和氯化剂不环保。 

2、氯化反应的产物中增加了盐酸、硫酸、过量的二氯化砜和过量的氯气，这些都需要处理，增加了原料及环保治理成本，因此，带来了一系列的环保问题。 

3、原材料消耗高。 

发明内容

本发明的目的在于局部改进糖精钠生产工艺，使其局部达到绿色、环保、降耗、治污的目的。该工艺路线以邻甲酸甲酯苯亚磺酸为母体原料，以甲苯为溶剂(或其它溶剂)，钨酸钠为催化剂(或其它催化剂)、酸性条件、40℃下，与绿色氧化剂-过氧化氢进行反应，最后合成出邻甲酸甲酯苯磺酸，进而生产糖精钠。 

以上的合成路线用反应式可表示如下： 

以上反应可通过下面的工艺步骤来实现： 

具体实施方式

1、取X克邻甲酸甲酯苯亚磺酸于50mL三口烧瓶中，加蒸馏水3XmL，搅拌，用浓度为10％的氢氧化钠溶液调pH至5.5，加入0.16％X克催化剂-钨酸钠，搅拌溶解，再加入3XmL甲苯溶剂，搅拌均匀得[溶液1]。 

2、取折百的过氧化氢(X/200.21×1.6)mol[溶液2]于滴液漏斗中，将滴液漏斗置于三口烧瓶的上方并固定。 

3、用集热式恒温加热磁力搅拌器加热搅拌[溶液1]到40℃，将[溶液2]缓缓滴加到[溶液1]中，控制反应温度在40℃左右，[溶液2]在25分钟内滴完后，再保温搅拌15分钟，反应结束(用薄层色谱法跟踪反应进程)。 

4、将步骤3的反应液全部转入分液漏斗中，静置分离，取有机相于三口烧瓶中待用[溶液3]。 

5、往[溶液3]中加蒸馏水(3X/2)mL，用10％的氢氧化钠溶液滴加于[溶液3]中，使之反应，控制pH值到达10，且不变化时，停止加碱，静置分离，得无机相为[溶液4]。 

6、向[溶液4]中加15％的盐酸溶液，搅拌，控制反应温度不超过20℃，当pH值达到1且不变化时，停止加酸，过滤、水洗涤2次，抽干，真空干燥至恒重，计算收率。并进行必要的表征。 

值得说明的是：以上的每一个工艺条件都是我们通过许多次试验总结出的相对优化的工艺条件，在此直接引用，不再赘述优化过程。 

以上的工艺步骤较为复杂，用工艺流程方框图进一步说明，详见附图-1。 

下面结合实施例进一步描述具体实施方式： 

实施例1：