[发明专利]聚硅酸铝锌催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂的制备方法。

背景技术

臭氧作为一种强氧化剂，在水处理中的应用日益受到人们的关注，但臭氧在水中的溶解度较低且不稳定、导致臭氧的利用率较低并且单独臭氧很难将有机物彻底降解为CO₂和H₂O从而阻碍了臭氧氧化的广泛应用。非均相催化臭氧氧化是近年来发展起来的一种以提高臭氧利用效率为目的的高级氧化技术，是利用反应过程产生的大量强氧化性自由基氧化分解水中的有机物达到水质净化的目的。金属氧化物(TiO₂、MnO₂、CeO₂、ZnOOH、FeOOH等)催化臭氧氧化降解水中的污染物已有报道。但有关聚硅酸铝锌催化剂的制备方法和其在非均相催化臭氧氧化水处理中的应用还鲜见报道。

发明内容

本发明目的是提供聚硅酸铝锌催化剂的制备方法。

聚硅酸铝锌催化剂的制备方法按以下步骤实现：

一、以150～300r/min的速度不断搅拌浓度为0.5～2.0mol/L的可溶性铝盐溶液，并滴加浓度为0.5～2.5mol/L的可溶性锌盐溶液，获得混合铝锌盐溶液；

二、在200～400r/min的搅拌速度下将碱金属硅酸盐水溶液加入到稀盐酸溶液中，使混合溶液的pH值为2.0～4.0，然后停止搅拌并控制反应温度为15～60℃，反应5～20min，获得聚硅酸溶液；

三、在反应温度为10～45℃，搅拌速度为150～300r/min的条件下将聚硅酸溶液滴定到混合铝锌盐溶液中，控制溶液的pH值为7～9.5，得到混合物；

四、将步骤三中所得的混合物静置沉淀40～120min，然后置于40～90℃下活化10～30h，活化后所得沉淀物用去离子水反复洗涤，采用2000～4000r/s的离心机进行固液分离，清洗至上清液的pH值为7.0～7.5后进行干燥，然后研磨，过筛，取粒径为0.025～0.25mm的颗粒，即完成聚硅酸铝锌催化剂的制备；

其中步骤一中可溶性铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液或氯化铝溶液；

步骤一中可溶性锌盐溶液为硫酸锌溶液、硝酸锌溶液或氯化锌溶液；

步骤一中可溶性铝盐溶液与可溶性锌盐溶液的体积比为3～5∶1；

步骤二中碱金属硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液或硅酸钾水溶液；

步骤二中碱金属硅酸盐水溶液与稀盐酸溶液的体积比为2～5∶1；稀盐酸溶液的浓度为1～3mol/L；

步骤三中聚硅酸溶液与混合铝锌盐溶液的体积比为1～2∶1。

本发明制备所得聚硅酸铝锌催化剂为粒径分布均匀的白色粉末，在水中易于分散，比表面积大，在水中沉降性能好，有利于更好的发挥催化性能。本发明工艺简单、反应条件要求低，比现有的纳米级催化剂制备成本低，催化效果好，无毒无副作用，属于环保型材料，而且制得的产品具有高效、稳定且使用寿命长的优点，适用于工业化生产。本发明方法所制得的聚硅酸铝锌催化剂可以通过造粒方法加大比表面积，增加催化反应的活性位促进催化效果，从而适用于实际的水处理工艺中。

本发明制备所得聚硅酸铝锌催化剂催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中痕量难降解有机污染物的去除率提高42～45％。聚硅酸铝锌作为催化臭氧分解生成羟基自由基的催化剂用于中试试验中具有催化去除有机污染物活性强，自身稳定性高，易于填装和回收利用，不产生二次污染等优点。

附图说明

图1是实施例1中催化剂对水中痕量难降解有机污染物对氯硝基氯苯(4-氯硝基苯(pCNB))的去除效果图，其中■代表聚硅酸铝锌催化臭氧对pCNB去除曲线，代表单独臭氧对pCNB去除曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式聚硅酸铝锌催化剂的制备方法按以下步骤实现：

一、以150～300r/min的速度不断搅拌浓度为0.5～2.0mol/L的可溶性铝盐溶液，并滴加浓度为0.5～2.5mol/L的可溶性锌盐溶液，获得混合铝锌盐溶液；

二、在200～400r/min的搅拌速度下将碱金属硅酸盐水溶液加入到稀盐酸溶液中，使混合溶液的pH值为2.0～4.0，然后停止搅拌并控制反应温度为15～60℃，反应5～20min，获得聚硅酸溶液；

三、在反应温度为10～45℃，搅拌速度为150～300r/min的条件下将聚硅酸溶液滴定到混合铝锌盐溶液中，控制溶液的pH值为7～9.5，得到混合物；