[发明专利]粗间苯二甲酸滤饼的洗涤方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粗间苯二甲酸滤饼的洗涤方法。

背景技术

间二甲苯空气液相氧化法是工业上生产间苯二甲酸的主要方法。该方法以间二甲苯为原料，以醋酸为溶剂，在醋酸钴、醋酸锰及溴化物的催化作用下于120℃液相氧化制得粗间苯二甲酸。通过上述方法所得到的粗间苯二甲酸需要进一步加氢精制除去其中的3-羧基苯甲醛(3-CBA)得到精间苯二甲酸。在加氢精制前必须除去粗间苯二甲酸浆料中的醋酸，配制成间苯二甲酸水性浆料。传统的工艺是将粗间苯二甲酸母液用离心过滤和干燥设备组合除去其中的醋酸，然后再用水打浆得到间苯二甲酸水性浆料，这种工艺的干燥过程能耗高，干燥设备造价高。

为解决上述问题，发明人参照文献CN1129693A提出的一种对苯二甲酸水性浆料的配制方法，将氧化所得到的粗间苯二甲酸过滤后，先用间二甲苯洗涤含有醋酸的粗间苯二甲酸滤饼，然后再用水洗涤含间二甲苯的粗间苯二甲酸滤饼。该方法虽然省去了高能耗的干燥设备，但粗间苯二甲酸滤饼中残留的间二甲苯的含量高，不仅会影响后续的粗间苯二甲酸的加氢精制，同时也会造成大量间二甲苯的流失和废水的生成。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中除去粗间苯二甲酸滤饼中残留的醋酸能耗过高的问题，提供一种粗间苯二甲酸滤饼的洗涤方法，该方法具有能耗低且粗间苯二甲酸滤饼中残留的醋酸及间二甲苯含量低、与后续加氢精制工序以及聚合工序相容性好的特点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种粗间苯二甲酸滤饼的洗涤方法，包括如下步骤：(a)含醋酸的粗间苯二甲酸用间二甲苯洗涤、过滤得到滤饼I；(b)用含有如式III表示的表面活性剂水溶液洗涤滤饼I，然后过滤得到滤饼II，式III中R¹表示C_12-18的烷基或苯基，R²表示C_1-8的烷基，n代表CH₂CH₂O结构单元的数目，其值为3～15：

R¹O(CH₂CH₂O)_nR²(III)。

上述技术方案中，所述表面活性剂分子中R¹优选为C_12-18的烷基，R²优选为C_1-4的烷基，n优选为7～10；所述表面活性剂分子中R¹优选C_8-12的烷基取代的苯基；所述的表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度没有特别限制，优选为0.1～1.25％；表面活性剂水溶液用量与滤饼I的重量比优选为0.5～5∶1，更优选为1～3∶1。

发明人惊奇的发现，采用上述技术方案后不仅有效降低了滤饼II中间二甲苯的含量，而且本发明与后续的加氢精制工序以及聚合工序具有良好的相容性。实验结果表明，现有技术的滤饼II中以重量百分含量计间二甲苯含量高达6.5％，而本发明方法中滤饼II中的间二甲苯重量百分含量同比均不高于0.25％，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

将来自氧化反应器重量百分浓度为36％的粗间苯二甲酸的醋酸浆料8kg在过滤机中过滤，得到以重量百分含量计含醋酸9.6％的粗间苯二甲酸滤饼。然后，用相当于粗间苯二甲酸滤饼1.5倍重量、加热至70℃的间二甲苯打浆洗涤粗间苯二甲酸滤饼，过滤，得到以重量百分含量计含间二甲苯7.8％的粗间苯二甲酸滤饼I。

用重量百分浓度为0.5％的十二烷基硫酸钠水溶液按照相当于间苯二甲酸滤饼I的1.5倍重量进行打浆洗涤，然后过滤并取样分析所得滤饼II中的醋酸及间二甲苯含量，结果如表1所示。

为了检验残留的表面活性剂对粗间苯二甲酸加氢精制过程的影响，将所得的滤饼II加水、升温升压配成适合于粗间苯二甲酸加氢精制的水性浆料，然后在装填了加氢精制催化剂的固定床加氢反应器中，粗间苯二甲酸原料由反应器上部进入，进料空速为12hr^-1，氢气由反应器顶部进入。加氢反应温度控制为285℃，反应器压力控制为7.3MPa，氢分压控制为0.66MPa，则在反应240hr后，3-CBA的转化率如表1所示。