[发明专利]一种制备甲基丙烯酸甲酯的方法有效
申请号: | 201110367367.3 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102432465A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓市运通化工厂 |
主分类号: | C07C69/653 | 分类号: | C07C69/653;C07C67/30 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基丙烯酸 方法 | ||
1.一种制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:混合叔丁醇和2-溴-2-甲基丙醛,搅拌溶解,加入NaH2PO3和NaClO2,搅拌反应,制得2-溴-2-甲基丙酸;混合2-溴-2-甲基丙酸和甲醇,加入浓硫酸,搅拌回流反应,制得2-溴-2-甲基丙酸甲酯;混合2-溴-2-甲基丙酸甲酯、甲醇和NaOH水溶液,回流反应,制得甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在反应器中加入叔丁醇和2-溴-2-甲基丙醛,室温下搅拌溶解,加入NaH2PO3,然后加入NaClO2,室温搅拌反应至反应结束;搅拌下向体系中加入水,用乙酸乙酯萃取,有机层用无水Na2SO4干燥,减压浓缩有机层至干,得到2-溴-2-甲基丙酸;
(2)在反应器中依次加入甲醇、步骤(1)制得的2-溴-2-甲基丙酸和浓硫酸,搅拌回流反应至反应结束;冷却反应体系至室温,加入乙酸乙酯萃取得有机层,用水洗涤有机层,用无水Na2SO4干燥有机层,减压浓缩有机层至干,得到2-溴-2-甲基丙酸甲酯;
(3)在反应器中加入甲醇和30%NaOH水溶液,然后搅拌下加入2-溴-2-甲基丙酸甲酯,回流反应至反应结束;反应体系降至室温,用浓盐酸调pH7~8,然后用乙酸乙酯萃取水层,减压浓缩水层至干,常压蒸馏,收集99~102℃馏分,即为甲基丙烯酸甲酯。
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