[发明专利]一种制备4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺的方法无效
| 申请号： | 201110366500.3 | 申请日： | 2011-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102442929A | 公开（公告）日： | 2012-05-09 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈浩 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/40 | 分类号： | C07C317/40;C07C315/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羟基 乙基 乙酰 苯胺 方法 | ||
1.一种制备4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺的方法，其特征在于：控温30~35℃，反应水、4-乙酰氨基苯磺酰氯、亚硫酸钠和小苏打1.5~2h，冷却，抽滤滤除盐分，滤液加盐酸酸化，抽滤得4-乙酰氨基苯亚磺酸；将4-乙酰氨基苯亚磺酸悬浮至水中，调pH7.5~8，滴加氯乙醇，控温96~100℃，控pH7.5~8保温8~10h，冷却析出产品。
2.根据权利要求1所述的制备4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺的方法，其特征在于：4-乙酰氨基苯磺酰氯、亚硫酸钠与小苏打的摩尔比为1：1~1.3：3~4。
3.根据权利要求1所述的制备4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺的方法，其特征在于：反应结束后，用95%乙醇精制产品。
4.根据权利要求3所述的制备4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺的方法，其特征在于：95%乙醇的用量为产品重量的9~12倍。
5.根据权利要求1所述的制备4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺的方法，其特征在于，具体步骤包括：
（1）将水、亚硫酸钠、小苏打加入反应瓶中，调节温度至35~40℃，缓慢加入4-乙酰氨基苯磺酰氯，控温30℃，加料结束，反应1.5~2h，将物料冷却至10℃，滤除盐分，滤液加盐酸酸析至pH1，过滤干燥，得4-乙酰氨基苯亚磺酸；其中，4-乙酰氨基苯磺酰氯、亚硫酸钠、小苏打和水的用量比为1mol：1~1.3mol：3~5mol：600mL；
（2）将4－乙酰氨基苯亚磺酸钠加入氯乙醇中，滴加液碱调节pH7.5~8，控温96~100℃，控pH7.5~8，保持8~10h，冷却至10℃，过滤，60℃干燥得4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺粗品；其中，氯乙醇与4-乙酰氨基苯亚磺酸的摩尔比为1.2~1.5：1；
（3）用95%乙醇精制粗品得4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺（2）精品，95%乙醇用量为粗品重量的9~12倍。
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