[发明专利]一种血栓心脉宁片的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药现代化领域，具体涉及一种血栓心脉宁片的检测方法。

背景技术

中药成分复杂，特别是中药复方往往含多类、多种成分，构成了一个非常复杂的系统。目前，新的有效部位中药制剂和现代复方中药制剂的研发不断增多，新的工艺及多种不同提取方式并用于药品的研究及生产。

随着现代分析测试技术、设备仪器的迅猛发展，中药的含量测定、色谱鉴别成为检测的重要手段。但目前一般只建立某一指标化学成分的含量测定或鉴别，针对上述多种新工艺同时应用的情况，仅建立某单一成分的含量测定或鉴别在很大程度上带有较大的片面性。

血栓心脉宁片具有益气活血，开窍止痛功能，用于气虚血瘀所致的中风、胸痹，症见头晕目眩、半身不遂、胸闷心痛、心悸气短；缺血性中风恢复期、冠心病心绞痛见上述症候者。

血栓心脉宁片为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气微香，味微苦。

其处方是：川芎500g，丹参500g，槐花250g，水蛭125g，毛冬青250g，人工麝香1.25g，人工牛黄12.5g，人参茎叶皂苷25g，冰片2.5g，蟾酥1.25g；

制法：以上十味，取人工麝香、冰片、人工牛黄、人参茎叶总皂苷、蟾酥粉碎成细粉；丹参、毛冬青用80％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，滤过，合并铝滤液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的稠膏，药渣备用。川芎提取挥发油，收集挥发油备用，蒸馏后水溶液另器收集，药渣备用。水蛭与丹参、毛冬青醇提后的药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液放置，药渣与上述川芎药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液与上述各煎液合并，浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的稠膏，与丹参、毛冬青醇提取膏混合，于60～70℃干燥，粉碎成细粉；取槐花加适量水，用饱和氢氧化钙水溶液调节pH值至8～9，加热至微沸，保温30分钟，趁热滤过，药渣如上法再提取2次，合并滤液，60～70℃搅拌加入盐酸，调节pH值至4～5，静置1～2小时，抽滤上清液，沉淀用适量水洗3～4次，60℃减压干燥，粉碎成细粉，与上述各细粉混匀，制粒，干燥，加入适量滑石粉，硬脂酸镁，羧甲淀粉钠，喷加川芎挥发油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。每片重0.40g；口服。一次2片，一日3次。

方中以辛温、入肝胆经，行气开郁，祛风燥湿，活血止痛的川芎及苦微温，入心肝经，活血祛瘀，安神宁心之痛，养血的丹参共为君药。臣以毛冬青、水蛭、槐花、人工麝香，活血化瘀，开窍醒神、通络止痛。佐以冰片、人工牛黄、人参茎叶总皂苷三药佐君臣活血化瘀，开窍醒神，通络止痛，清心肝坚肾水，治标为主，兼顾本虚及郁化热之势。使以蟾酥，引药直达病所，强身止痛，通行经络。

血栓心脉宁片原来检测方法中对佐药的鉴别及含量测定方面仅有对人参茎叶皂苷、冰片的鉴别，原片剂中对人工牛黄中胆酸的鉴别是用乙醚提取供试品溶液，使展开系统中含乙醚，斑点扩散、拖尾严重，鉴别效果有待提高；同时也没有对人参茎叶皂苷的含量测定，这样的测检方法在很大程度上带有较大的片面性，不能全面的反映血栓心脉宁片重要成份的含量。

发明内容

本发明提供一种血栓心脉宁片的检测方法，以解决目前检测方法存在的检测方法不全面的问题。

本发明采取的技术方案是，包括如下鉴别方法和含量测定方法：

(一)鉴别方法

(1)取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，水溶液备用，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人工牛黄对照药材0.5g，加甲醇5ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇20∶25∶2∶3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；