[发明专利]一种血栓心脉宁片的检测方法

权利要求书

1.一种血栓心脉宁片的检测方法，包括人参茎叶皂苷鉴别方法：

取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液备用，取该备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取正丁醇提取液，用三倍量氨试液洗涤2次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参茎叶总皂苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品1mg、人参茎叶总皂苷对照品5mg的溶液，作为对照药品溶液；照薄层色谱法；试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水15：40：22：:1 、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；

其特征在于，还包括人工牛黄的鉴别方法和人参茎叶皂苷的含量测定方法：

人工牛黄的鉴别方法：取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液备用，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人工牛黄对照药材0.5g，加甲醇5ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 20：25：2：3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；

人参茎叶皂苷含量测定方法：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水20：80为流动相；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000；

对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg1 0.15mg、人参皂苷Re 0.50mg的混合溶液，即得；

 供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.4~0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声提取30分钟，滤过，弃去滤液；药渣连同滤纸挥干溶剂，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶液20ml溶解，用50ml氨试液洗涤一次，弃去氨试液层，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，摇匀，滤过，即得。