[发明专利]一种可溶性氟化聚酰亚胺材料及其制备方法在审
申请号: | 201110341115.3 | 申请日: | 2011-11-01 |
公开(公告)号: | CN102504255A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 周钰明;方成;何曼;梅震宇;卜小海;崔一平;张彤 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可溶性 氟化 聚酰亚胺 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种可溶性氟化聚酰亚胺材料,其特征在于该材料由三单体缩合共聚得到;其中,第一种为:由两个二酐单体与一个含醚键二胺单体进行缩合共聚而得,两个二酐单体的总摩尔数与一个含醚键二胺单体的摩尔数之比为1∶1,两个二酐单体的摩尔比为1∶1~1∶10;
第二种为:由一个不含醚键二胺单体、一个不含醚键二胺单体、一个二酐单体进行缩合共聚而得,含醚键二胺单体和不含醚键二胺单体的总摩尔数与二酐单体的摩尔数之比为1∶1,含醚键二胺单体与不含醚键二胺单体的摩尔比为1∶1~1∶10,其结构通式为:
其中,含醚键二胺单体为:
中的一种;
不含醚键二胺单体为:
中的一种;
二酐单体为:
中的一种;
m,n为聚合度,m为1~1000,n为1~1000。
2.如权利要求1所述的一种可溶性氟化聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于该制备方法为:
a)按两个二酐单体的总摩尔数与含醚键二胺单体的摩尔数比为1∶1,其中两个二酐单体的摩尔比为1∶1~1∶10,在氮气保护和冰浴条件下,分别将质量浓度为5wt%~50wt%的两个二酐单体的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液和5wt%~50wt%的含醚键二胺单体的N,N-二甲基甲酰胺溶液加入到反应釜中,混匀后室温反应12~72h,按加入的聚合单体的总单体质量计,每克聚合单体总质量需加入5~10mL二甲苯,升温至140~200℃,继续反应3~10h,反应生成的水与二甲苯形成共沸物蒸出,冷却至室温后得到可溶性氟化聚酰亚胺材料的溶液;
或按含醚键二胺单体与不含醚键二胺单体的总摩尔数和二酐的摩尔数的比为1∶1,其中含醚键二胺单体与不含醚键二胺单体的摩尔比为1∶1~1∶10,分别将质量浓度为5wt%~50wt%的二酐单体的N,N-二甲基甲酰胺溶液、5wt%~50wt%的含醚键二胺单体的N,N-二甲基甲酰胺溶液以及5wt%~50wt%的不含醚键二胺单体的N,N-二甲基甲酰胺溶液加入到反应釜中,混匀后室温反应12~72h,按加入的聚合单体的总单体质量计,每克聚合单体总质量需加入5~10mL二甲苯,升温至140~200℃,继续反应3~10h,反应生成的水与二甲苯形成共沸物蒸出,冷却至室温后得到可溶性氟化聚酰亚胺材料的溶液;
b)按步骤a)中加入的聚合单体的总质量计,每克聚合单体总质量需200~500mL甲醇/水与2N HCl的混合溶液,室温下,将步骤a)中制得的可溶性氟化聚酰亚胺材料的溶液滴加到甲醇/水与2N HCl的混合溶液中,沉淀物析出,过滤,得到可溶性氟化聚酰亚胺材料粗品;
c)按步骤a)中加入的聚合单体的总质量计,每克聚合单体总质量需5~10mL四氢呋喃,室温下,将步骤b)中制得的可溶性氟化聚酰亚胺材料粗品加到四氢呋喃中溶解,按每克聚合单体总质量需200~500mL甲醇/水与2N HCl的混合溶液计,将此粗品的四氢呋喃溶液滴加到甲醇/水与2N HCl的混合溶液中,沉淀物析出,过滤,在索式提取器中用甲醇回流提纯沉淀物,提取液旋转蒸发至干,30~100℃下真空干燥12~36h,冷却后得到可溶性氟化聚酰亚胺材料。
3.如权利要求2所述的可溶性氟化聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于步骤b)和步骤c)中所述的甲醇/水与2N HCl的混合溶液的配制方法为:先将甲醇与水按体积比为1∶1~1∶3配制甲醇/水,然后将按2NHCl的体积与甲醇/水的体积比为1∶50~1∶100配制成甲醇/水与2N HCl的混合溶液。
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