[发明专利]一种苯二腈或取代苯二腈的合成方法有效
申请号: | 201110338712.0 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102424658A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 张宪玺;杨林林;曾庆华;杜玉昌 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07C255/51 | 分类号: | C07C255/51;C07C253/20 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 252059*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二腈 取代 合成 方法 | ||
1.一种苯二腈或取代苯二腈的合成方法,其特征在于,步骤如下:将苯二甲酰胺或取代苯二甲酰胺和三聚氯氰在DMF中反应得到产物苯二腈或取代苯二腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的苯二甲酰胺或取代苯二甲酰胺与三聚氯氰的摩尔比为1∶1~1∶2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的苯二甲酰胺或取代苯二甲酰胺与DMF的比例为每克苯二甲酰胺或取代苯二甲酰胺对应5~10mL DMF。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的苯二甲酰胺为邻苯二甲酰胺、间苯二甲酰胺或对苯二甲酰胺;所述的取代苯二甲酰胺为取代邻苯二甲酰胺、取代间苯二甲酰胺或取代对苯二甲酰胺。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述取代苯二甲酰胺中的取代基为卤素、烷基、烯基、炔基、烷氧基、烷硫基、胺基或酰胺基。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤为:向容器中先后加入苯二甲酰胺或取代苯二甲酰胺和DMF,搅拌20min~1h,将体系置于冰浴中,待体系温度降至0~20℃,加入三聚氯氰,连上液封装置,搅拌10min~1h后,撤掉冰浴,于0~40℃下继续搅拌20~50小时,将体系置于冰浴中,降温至0~15℃,滴加20mL~70mL蒸馏水并使体系温度维持在10~30℃,待体系澄清后,将其倒入到1.0~2.5L的冰水混合物中,过滤后用水洗涤,真空干燥,得到苯二腈或取代苯二腈。
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