[发明专利]一种3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110314301.8 申请日: 2011-10-17
公开(公告)号: CN103044384A 公开(公告)日: 2013-04-17
发明(设计)人: 徐晓强;陶荣辉;李建中;陈剑;郭军 申请(专利权)人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
主分类号: C07D327/02 分类号: C07D327/02
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 陈忠辉
地址: 215633 江苏省苏州市张家港*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烷 内酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯的制备方法,包括如下步骤:(1)使1,3 -丙烷磺酸内酯进行氯代反应,生成3-氯-1,3 -丙烷磺酸内酯;所述的氯代反应的温度为20~100℃,氯代反应所使用的氯化剂为氯气、硫酰氯或者亚硫酰氯中的一种,所使用的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰;(2)然后使3-氯-1,3 -丙烷磺酸内酯在溶剂中与氟化剂在相转移催化剂存在下进行卤素交换反应,反应温度为50~100℃,生成3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯;所述的溶剂为总碳数在3-8的对称结构或者不对称结构的链状或者环状碳酸酯、四氢呋喃或乙腈中的一种,所述的氟化剂为NaF、KF或CsF中的一种;所述的相转移催化剂为季铵盐、冠醚或聚乙二醇中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,1,3 -丙烷磺酸内酯与氯化剂的摩尔比为1∶1~1∶3,引发剂的加入质量为1,3 -丙烷磺酸内酯质量的0.1%~1%;在步骤(2)中,3-氯-1,3 -丙烷磺酸内酯与氟化剂的摩尔比为1:1~1:2,溶剂的加入质量为3-氯-1,3 -丙烷磺酸内酯与氟化剂总质量的1~3倍,相转移催化剂的用量为3-氯-1,3 -丙烷磺酸内酯与氟化剂总质量的0.1%~1%。

3.根据权利要求1或2所述的一种3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于:所述的氯化剂为硫酰氯;所述的季铵盐为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中任一种;所述的冠醚为18-冠-6、15-冠-5、环糊精中的一种;所述的聚乙二醇的聚合度在400~2000之间。

4.根据权利要求1或2所述的一种3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)的反应时间分别为2~10小时。

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