[发明专利]稀土硅酸盐纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种硅酸盐纳米粉体的制备方法，属于硅酸盐、粉体技术领域。

背景技术：

随科学研究的进展，硅酸盐材料在各个方面的应用越来越多.比如制备单晶激光材料、闪烁材料等，制备透明陶瓷等方面，尤其是制备透明陶瓷.

在制备透明陶瓷的过程中，一个重要的工艺过程就是制备性能优异的粉体，优异的性能包括：尺寸均匀、比表面积大、纯度高(化学成分、相组成)、烧结活性高、粉体易成型等。针对这些性能要求，人们在制备硅酸盐粉体方面提出了很多方法。

目前制备硅酸盐粉体的方法很多，比如固相反应、喷雾热解、sol-gel、水热法等.但是这些方法都具有不同的缺点。

比如固相反应，反应时间长，制备步骤多，得到的颗粒较粗且化学成分不均匀。喷雾热解，方法需要特殊的设备，易产生一些有毒的气体对环境造成压力等。sol-gel制备成本较高，制备过程较长，且制备的粉体的烧结活性较差。水热法制备粉体，由于采用了高压的设备，不宜实现大批量的产业化生产。

同时由于TFOS在水中的溶解度较低，这样如果采用水溶剂-共沉淀方法制备稀土硅酸盐纳米粉体，容易导致在溶液中产生分相，很难实现粉体原子级的混合均匀。

针对这些问题特提出本发明，采用有机溶剂的共沉淀方法.

发明内容：

本发明采用在有机溶剂中配制化学计量比的溶液，通过采用有机溶剂-共沉淀制备硅酸盐粉体的方法，该方法以稀土硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为原料，通过滴加氨水，同步控制pH值的方法，实现硅酸盐纳米粉体的制备，包括如下步骤：

(1)、将硝酸钇或硝酸镥和采用有机溶剂进行溶解，有机溶剂包括小分子量的醇；

(2)、向上述有机溶液中添加化学计量比的TEOS，继续搅拌得到均匀的有机溶液；

(3)、向所述有机溶液中滴加氨水，并且控制pH值在6.5～8之间，同时进行高速搅拌；

(4)、对得到的沉淀用有机溶剂进行静置、洗涤、干燥、煅烧，得到所述的稀土硅酸盐纳米粉体。

根据本发明的一个方面，作为原料的稀土硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)的纯度大于等于99.9％，稀土硝酸盐为硝酸钇或硝酸镥。采用的有机溶剂包括小分子量的醇，包括甲醇、乙醇、丙醇等碳链小于5的醇等；

根据本发明的一个方面，添加化学计量比的TFOS，是指制备得到RE₂SiO₅或RE₂Si₂O₇等纳米粉体材料时的化学计量比。

添加氨水实现沉淀时需要控制pH值，pH控制的范围为6.5～8，优选的pH值范围为6.5～7.5之间。

静置优选在温度20-45℃的环境下进行。步骤(4)中，洗涤时选择有机溶剂，有机溶剂包括小分子量的醇、醛、酮等。步骤(4)中，所述的干燥温度为70-100℃，煅烧温度为900-1450℃，优选的煅烧温度范围为1000-1250℃之间。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

由于采用的是非水溶剂，这样可以降低其中氢键导致的团聚现象的产生，可以实现单分散无团聚粉体的制备；采用小分子量的有机溶剂可以更快的实现硝酸盐和TEOS的溶解，加快粉体制备的速度；本发明采用的方法需要的设备简单，工艺简单，适于大规模工业化生产高性能的稀土硅酸盐纳米粉体。

具体实施方式：

实施例1：

制备Y₂SiO₅纳米粉体：在有机溶剂中配制化学计量比(摩尔比，Y(NO₃)₃∶TEOS＝2∶1)的溶液，具体步骤包括：

(1)、将Y(NO₃)₃溶解在乙醇中；

(2)、向上述有机溶液中添加化学计量比(摩尔比，Y(NO₃)₃∶TEOS＝2∶1)的TEOS，继续搅拌得到均匀的有机溶液；

(3)、向所述有机溶液中滴加氨水，并且控制pH值在7左右，同时进行高速搅拌；

(4)、对得到的沉淀用有机溶剂进行静置、洗涤、干燥、煅烧，得到所述的稀土硅酸盐纳米粉体。

所制备的纳米粉体的颗粒粒径在10～20nm左右。

实施例2：