[发明专利]一种测量碳素材料中Na含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳素材料中Na含量的测定分析方法，尤其是采用原子吸收法测定碳素材料中Na含量的方法。

背景技术

目前，行业内没有统一碳素材料中Na含量的分析方法，对样品的处理有些比较繁琐，如样品是否灼烧，灼烧控制的温度和时间等不统一，温度过高、时间过长造成钠含量偏低。因此，发明一种准确性高、操作简单的Na含量测定分析方法是行业的迫切需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测量结果准确度高的测量方法。

为了解决上述问题，本发明所提供的技术方案是：

一种测量碳素材料中Na含量的方法，所述的测量方法包括以下步骤：

(1)取适量研磨后的碳素材料灼烧成灰，灼烧的温度为780℃～960℃，灼烧的同时做空白试验；

(2)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸3～10ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸1～6ml，ρ1.13g/ml；高氯酸0.2～4ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；

(3)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；

(4)冷却C；

(5)每一克研磨后的碳素材料所制备的C物质中加入75ml～110ml的去离子水，制得C溶液；

(6)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液80％～90％，盐酸10％～20％，以水定容，混合均匀；

(7)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠的质量浓度；按如下公式计算Na含量：

Na(%)=(c1-c2)vm0·v1·106·100]]>

式中c₁：自工作曲线上查得的试液中钠的量，单位mg；c₂：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钠浓度，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v₁：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。

优选的，所述的测量方法还包括在灼烧碳素材料之前先对碳素材料进行研磨。

优选的，研磨后的炭素材料的颗粒为80～200目。

优选的，所述的测量方法还包括在对炭素材料进行研磨之前将碳素材料进行烘烤。

优选的，所述烘烤的温度为100～120℃，烘烤时长为1.5～3小时。

本发明的有益效果在于：

1.测量结果的准确度提高。对灼烧控制的温度和时间进行了规定，减少了因为温度过高，时间过长造成的钠的损失，提高了分析的准确度.

2.本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、沥青等所有碳素材料中钠含量的测定和分析。

3.本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。

4.本发明所述方法操作简便、测定时间短，测定结果的偏差小。

具体实施方式

为了更清楚地阐述本发明的技术方案，下面结合具体实施方案予以详细说明，显然，本发明所提供的实施例只是实施本技术方案部分实施例，本领域技术人员根据公开的内容显而易见地得出本技术方案的其它实施方式仍属于本发明的保护范围。

再实施例1至12中，工作曲线的绘制步骤包括：

1.钠标准溶液的制备：移取25.00ml钠标准贮存溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，此溶液1ml含有50ug钠。