[发明专利]2-苯并咪唑基-8-甲酰胺喹啉类铬配合物及其制备方法与应用无效

专利信息
申请号: 201110086459.4 申请日: 2011-04-07
公开(公告)号: CN102199173A 公开(公告)日: 2011-09-28
发明(设计)人: 张文娟;孙文华 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C07F11/00 分类号: C07F11/00;C08F10/02;C08F4/69
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100080 *** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 苯并咪唑 甲酰胺 喹啉 配合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.式I所示配合物,

(式I)

所述式I中,R1和R2均选自氢、碳原子数总数为1-20的烷基、碳原子总数为6-20的芳基和卤素中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的配合物,其特征在于:所述碳原子总数为1-20的烷基为碳原子总数为1-10的烷基;所述式I中,R1和R2均选自氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、苄基、氟、氯和溴中的任意一种。

3.一种制备权利要求1或2任一所述配合物的方法,包括如下步骤:将式II所示2-苯并咪唑基-8-甲酰胺喹啉类配体与四氢呋喃氯化铬混匀进行反应,反应完毕得到所述配合物,

(式II)

所述式II中,R1和R2均选自氢、碳原子数总数为1-20的烷基、碳原子总数为6-20的芳基和卤素中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述碳原子总数为1-20的烷基为碳原子总数为1-10的烷基;所述式I中,R1和R2均选自氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、苄基、氟、氯和溴中的任意一种;

所述式II所示2-苯并咪唑基-8-甲酰胺喹啉类配体与四氢呋喃卤化铬的投料摩尔比为1.0-1.2∶1,优选1-1.1∶1;

所述反应步骤中,温度为0-40℃,优选25℃,时间为5-12小时,优选6小时。

5.一种用于乙烯聚合的催化剂组合物,由作为主催化剂的权利要求1或2任一所述配合物和助催化剂组成;其中,所述助催化剂选自铝氧烷、烷基铝和氯化烷基铝中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的催化剂组合物,其特征在于:所述铝氧烷为甲基铝氧烷或改性甲基铝氧烷;所述烷基铝为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、三正己基铝或三正辛基铝;所述氯化烷基铝为氯化二乙基铝、倍半一氯二乙基铝或二氯化乙基铝;所述助催化剂优选为甲基铝氧烷;

所述助催化剂中的金属铝与所述权利要求1或2任一所述配合物中的金属铬的摩尔比为100-3000∶1,优选500-2500∶1,更优选1000-2000∶1。

7.一种制备聚乙烯的方法,包括如下步骤:在以权利要求5或6任一所述催化剂组合物作为催化剂的条件下,催化乙烯进行聚合反应,反应完毕得到所述聚乙烯。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述聚合反应步骤中,温度为0-100℃,优选20-40℃,压力为1-100个大气压,优选1-10个大气压,时间为1-120分钟,优选30分钟。

9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于:所述聚合反应在溶剂中进行。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述溶剂选自甲苯、正己烷和正庚烷中的至少一种,优选甲苯。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院化学研究所,未经中国科学院化学研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110086459.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种水溶性羰基铬Fischer卡宾氨基酸钠盐及其制备方法-201710469880.0
  • 张伟强;张霞丽 - 陕西师范大学
  • 2017-06-20 - 2019-08-20 - C07F11/00
  • 本发明公开了一种水溶性羰基铬Fischer卡宾氨基酸钠盐及其制备方法,该化合物的结构式为其中R1代表H或C1~C4烷基,其是由羰基铬的Fischer卡宾和常见氨基酸在三乙胺催化条件下‑10℃反应所得产物经盐酸酸洗、氢氧化钠中和制备而成,制备方法简单,可突破性地改善Fischer卡宾的水溶性、生物相容性、降低分子的毒性,当以水为递质时,在没有光刺激的条件下,也可以自发缓释CO,且半衰其较长,因此在一氧化碳治疗药物领域具有非常广泛的应用前景。
  • 一种有机硼钼润滑油脂添加剂及其制备方法-201710397331.7
  • 张卫东;乔亚丽;杨杰 - 张卫东
  • 2017-05-31 - 2019-05-21 - C07F11/00
  • 本发明提供一种有机硼钼润滑油脂添加剂,由钼源和含有羟基的硼酸酯制备而成,所述有机硼钼润滑油脂添加剂具有如下通式:,其中,X为结构式(a)或(b)基团中的任意一种,(a),(b),其中,n=2‑4,R1为2‑18个碳原子数的烃基或者酰基;R2为2‑18个碳原子数的烃基或者酰基。同时,本发明还提供该有机硼钼润滑油脂添加剂的制备方法。该有机硼钼润滑油脂添加剂,同时含有钼和硼,目标化合物中钼、硼的含量高,其承载能力、抗磨和减摩性能优异,应用于润滑油脂中在摩擦学方面具有优良的特性,是一种绿色环保的润滑油脂添加剂。
  • 一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL-100(Cr)的方法-201710124023.7
  • 孙印勇;毛颖 - 哈尔滨工业大学
  • 2017-03-03 - 2019-03-08 - C07F11/00
  • 一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。本发明涉及合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。本发明要解决现有方法耗时长、反应釜利用率低以及必须使用有毒害的氢氟酸的问题。方法:将CrCl3·6H2O与均苯三甲酸混合均匀,然后在室温下研磨,得到混合物,将混合物置于内衬特氟龙的不锈钢反应釜中进行晶化反应,冷却不锈钢反应釜,取出产物,得到固体产物;将固体产物洗涤,得到洗涤后的固体产物,最后将洗涤后的固体产物烘干,即可得到MIL‑100(Cr)。本发明用于一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。
  • 一种有机钼润滑油脂添加剂及其制备方法-201710397318.1
  • 张卫东;乔亚丽;杨杰 - 张卫东
  • 2017-05-31 - 2019-03-01 - C07F11/00
  • 本发明提供一种有机钼润滑油脂添加剂,由下述物质反应制备而成:含有羟基的有机化合物、无机钼源、三乙胺,其中,所述含有羟基的有机化合物为羧酸、醇或者酚,所述的无机钼源为MoO2Cl2。本发明还提供该有机钼润滑油脂添加剂的制备方法。本发明制备的有机钼润滑油脂添加剂,不含有磷、硫、氮、卤素,能避免摩擦部件之间发生腐蚀和烧结的缺陷,即使添加剂在使用过程中有部分燃烧,也不会生成硫化物、氮化物,因此绿色环保,而且制备的目标添加剂中钼含量>10%,抗磨、减摩性能优异,应用于润滑油脂中表现出优良的摩擦学特性。
  • 铬-有机配位超分子、制备方法及其在阳离子检测领域的应用-201810780091.3
  • 陈新;张如意;黄坤林;丁旭萌;郭媛媛 - 重庆师范大学
  • 2018-07-16 - 2018-12-14 - C07F11/00
  • 本发明涉及重金属先进功能材料领域,具体涉及铬‑有机配位超分子、制备方法及其在阳离子探测领域的应用。铬‑有机配位超分子的化学组成为[Cr(tpc)(HCOO)(OH)](H2O)2,其在300℃左右开始分解,有较高的热稳定较,且在水、乙腈、DMF等溶剂中稳定存在,利用上述性质和该超分子的制备方法可用于富集和回收铬离子;该超分子还可作为检测试剂,通过紫外可见分光光度仪探测溶液中Cu2+和Pr3+等阳离子的存在,其在阳离子检测领域具有应用前景。
  • 过渡金属卡宾络合物及其制造方法-201480038983.6
  • 早野重孝 - 日本瑞翁株式会社
  • 2014-07-17 - 2018-12-07 - C07F11/00
  • 本发明提供下述通式(1)所示的过渡金属卡宾络合物及其制造方法,通式(1)中,M表示钼原子等,R1表示任选具有取代基的碳原子数1~20的烷基等,L1~L3表示选自卤素基团等的配体,R2及R3表示氢原子、任选具有取代基的碳原子数1~20的烷基等,A表示氮原子等,R4~R7表示任选具有取代基的碳原子数1~20的烷基等。
  • 一种铬(III)配合物及其制备方法和应用-201610146067.5
  • 刘斌;周海乐;董金龙;杨斌盛 - 山西大学
  • 2016-03-15 - 2018-10-19 - C07F11/00
  • 本发明提供了一种铬(III)配合物及其制备方法和应用,所述的铬(III)配合物分子式为CrC14H26N4O4Cl,分子量为402,晶体结构属三斜晶系,空间点群为P‑1,a=7.8880(6),b=9.8380(7),α=70.4550(10),β=85.729(2),γ=82.0880(10)°,Z=2。其制备方法:将铬盐(III)和3‑甲基‑水杨酸用有机溶剂溶解,投入少许锌粒,加热回流,然后滴入三乙烯四胺,继续回流一段时间,停止反应,冷却,过滤,将所得滤液静置,常温自然挥发,几天后得到紫红色晶体。本发明配合物可在制备降糖药物中应用。
  • 一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法-201611129017.2
  • 余慧群;莫友彬;周海;廖艳芳;彭初和 - 广西壮族自治区化工研究院
  • 2016-12-09 - 2018-09-21 - C07F11/00
  • 本发明提供一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法,由铬盐和含取代基的邻羟基苯甲酸制备而成:将铬盐加入水混合溶剂体系中进行分散处理后,分批加入含取代基的邻羟基苯甲酸或缓缓加热升温直至体系沸腾,在沸腾状态下反应2h以上,反应结束后将产品洗涤、干燥,即得;本发明提供的制备方法在反应过程中采取有效措施减少了反应过程中粘结物的产生,使最终产品收率好,纯度高,无粘性,容易分离和洗涤;其次,反应结束后的废液中铬离子含量低,废液可直接排放,避免重金属污染的隐患,提高了环境友好性,具有广阔的推广前景。
  • 一种有机三核钼添加剂的制备方法-201711486108.6
  • 李延超;李来平;张新;蒋丽娟;刘燕;杨建 - 西北有色金属研究院
  • 2017-12-30 - 2018-06-08 - C07F11/00
  • 本发明公开了一种有机三核钼添加剂的制备方法,该方法为:一、采用二烃基仲胺、二硫化碳、氢氧化钠的乙醇水溶液和双氧水制备二硫化四烃基秋兰姆;二、采用十三硫代钼酸铵晶体、二硫化四烃基秋兰姆和混合溶剂制备有机三核钼添加剂粗品;三、后处理有机三核钼添加剂粗品得到油状的有机三核钼添加剂。本发明创新地设计了一种有机三核钼添加剂的制备方法,采用十三硫代钼酸铵晶体和二硫化四烃基秋兰姆合成了有机三核钼添加剂,相比现有的两核钼添加剂的钼含量更好,相同摩擦性能下添加到润滑油中的添加量更少,抗摩擦性能也更加优异,并且制备过程中不使用毒有害的原料,也无有毒有害气体的排出,方法绿色环保。
  • 一类吡啶胺基铬络合物及其制备方法和应用-201410193235.7
  • 马海燕;李玲珑 - 华东理工大学
  • 2014-05-09 - 2017-12-22 - C07F11/00
  • 本发明公开了一类吡啶胺基铬络合物及其制备方法和在烯烃与芳烃化合物傅克烷基化反应中的应用。本发明所述的吡啶胺基铬络合物可以通过N‑吡啶甲基苯胺类化合物与三氯化铬四氢呋喃络合物在有机介质中直接反应得到。本发明所述吡啶胺基铬络合物是一种高效烯烃与芳烃化合物进行傅克烷基化反应的催化剂,在较温和条件下,可催化乙烯与甲苯反应。本发明的吡啶胺铬基络合物优点十分明显原料易得,合成路线简单,产品收率高,性质稳定,不需使用负载物,在较低乙烯压力下,使用少量催化剂即能高效催化此类反应,后处理简单,淬灭反应后,水洗、分液、干燥、旋干后即得各乙基甲苯,相对于沸石催化剂而言对环境污染小。其结构具有以下通式。
  • 作为用于聚氨酯组合物的催化剂的二氧合钼(VI)络合化合物-201280060955.5
  • U·布尔克哈德特;R·堪纳斯 - SIKA技术股份公司
  • 2012-12-12 - 2017-12-05 - C07F11/00
  • 本发明涉及式MoO2(L)x(Y)2‑x的二氧合钼(VI)络合化合物,其中配体L具有式(I)。这种络合化合物特别适合作为用于单组分和双组分聚氨酯组合物的催化剂。本发明还涉及双组分聚氨酯组合物,其包含至少一种多异氰酸酯作为第一组分,至少一种多元醇作为第二组分和至少一种所述二氧合钼(VI)络合化合物作为催化剂。本发明还涉及单组分聚氨酯组合物,其包含至少一种由至少一种多异氰酸酯与至少一种多元醇制得的具有异氰酸酯基团的聚氨酯预聚物,和作为催化剂的这种二氧合钼(VI)络合化合物。本发明还涉及所述聚氨酯组合物的不同用途。
  • 对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物的制备方法-201410100593.9
  • 刘春元;张瑜 - 同济大学
  • 2014-03-18 - 2017-11-07 - C07F11/00
  • 本发明涉及一种对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物的制备方法,包括以下步骤(1)在无水无氧条件下,将双钼构筑单元Mo2(DAniF)3(OOCCH3)和二硫代乙酸钾的四氢呋喃溶液与甲醇钠的甲醇溶液混合,室温下搅拌,得到对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物[MO2(DAniF)3]2(O2S2C2);(2)将步骤(1)制备得到的对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物通过二氯甲烷/乙醇体系,采用溶剂扩散法培养单晶,4周后长出蓝色针状晶体,即为对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物产品。与现有技术相比,本发明制备的对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物,桥基配体短,电子完全离域,电子发生转移时重组能小,导致分子内容易发生吸收强度大的电子转移。
  • 高纯二乙基碲的制备方法-201710492824.9
  • 董礼;刘子伟;刘宇;李胜帅;许从应;林俊元;潘兴华;万欣 - 江苏南大光电材料股份有限公司
  • 2017-06-26 - 2017-11-03 - C07F11/00
  • 本发明涉及高纯二乙基碲的制备方法,1)原材料的处理;2)制备乙基卤化镁醚溶液;3)四氯化碲的醚溶液与乙基卤化镁的醚溶液反应生成二乙基碲;4)对二乙基碲进行精馏处理。该制备方法获得的二乙基碲纯度高达99.9999%,杂质指标达到电子级要求,为TeCdHg薄膜生长提供可靠原料;经过1HNMR(核磁共振)和ICP‑OES(电感耦合等离子吸收光谱仪)检测,其产品纯度满足6N标准(无机杂质含量<1ppm),核磁图谱中不含醚溶剂峰和水峰。制备工艺简单,适合批量生产。
  • 无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法-201510482740.8
  • 孙印勇;冷坤岳 - 哈尔滨工业大学
  • 2015-08-07 - 2017-08-25 - C07F11/00
  • 无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法。本发明涉及一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法。本发明的目的是要解决现有方法耗时长、反应釜的利用率低以及常使用有毒的氟元素的问题。方法一、将Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸混合后室温下研磨,然后进行晶化反应,得到固体产物;二、用有机溶剂洗涤后过滤,最后将固体物质烘干,得到MIL‑101(Cr)。本发明的方法可将合成时间缩短至4h,大幅度缩短晶化时间,并且不需要任何溶剂。制备的MIL‑101(Cr)晶体的尺寸在200nm左右,形状规则。具有接近2700m2/g的BET表面积。
  • 一种有机膦钼配合物、制备方法及应用-201510500080.1
  • 张玉清 - 张玉清
  • 2015-08-14 - 2017-08-04 - C07F11/00
  • 本发明公开了一种有机膦钼配合物、制备方法及应用,该有机膦钼配合物具有如下的通式Mo[P(Ph)2R]2Cl5;式中,P(Ph)2R为烷基二苯基膦,其中R为碳原子数为3~10的直链烷基。本发明的有机膦钼配合物,配体为烷基二苯基膦,该有机膦钼配合物能溶于双环戊二烯中,作为主催化剂催化双环戊二烯开环聚合时,能与双环戊二烯形成均相体系,极大的提高了催化效率,从而提高了聚双环戊二烯的生产效率;具有较高的催化活性,其作为主催化剂制备的聚双环戊二烯制品质量高,具有良好的拉伸强度和冲击强度等机械性能;该有机膦钼配合物具有较高的化学稳定性,对空气和水汽不敏感,制备简单,成本低,适合推广应用。
  • 一种Cr(III)螯合物及其制备方法和应用-201510020230.9
  • 刘斌;荣志江;董金龙;杨斌盛 - 山西大学
  • 2015-01-15 - 2017-04-26 - C07F11/00
  • 本发明涉及一种Cr(III)螯合物及其的制备方法和应用,所述的Cr(III)螯合物分子式为C12H10Br2CrN2O6,分子量为570.05,单斜晶系,空间点群为P2(1)/c,a=6.2984(5),b=31.040(3),c=9.2279(9),β=97.933(2),V=1786.8(3),Z=4。其制备方法将铬盐(III)和浓硝酸用水溶解,加热回流,形成深蓝色铬溶液;加入适量固体5‑溴吡啶‑2‑甲酸,搅拌加热回流一段时间,停止反应,隔夜,过滤,将所得滤液静置,常温自然挥发,三天后得到紫红色晶体。本发明Cr(III)螯合物可在制备降糖减肥药物中应用。本发明对于研发推广有实际应用价值的铬营养剂和遏制目前不断增多的肥胖症及糖尿病具有重要的意义。
  • 一种三核Cr(III)螯合物及其制备方法和应用-201510005320.0
  • 董金龙;刘斌;杨斌盛 - 山西大学
  • 2015-01-06 - 2017-02-22 - C07F11/00
  • 本发明提供了一种三核Cr(III)螯合物及其制备方法和应用,螯合物制备包括将Cr(III)Cl3·6H2O,NaOH和水杨酸按投料比为132.5比例用水和甲醇溶解,加热回流一段时间,停止反应,静置隔夜,过滤,得浅绿色固体;固体溶解在水和甲醇溶液中,放置半个月析出单晶。螯合物分子式为Cr3C54H55O27,分子量为1291.98,三斜晶系,空间点群为P‑1,a=11.5655(9),b=12.9519(11),α=75.4520(10),β=81.177(2),γ=80.360(2)°,Z=2。本发明三核Cr(III)螯合物可在制备降糖减肥药物中应用。
  • 大孔容的多级孔道MIL‑101材料及制备方法和应用-201410372891.3
  • 郑丽明;奚红霞;朱智洪;孙惠惠;柳泽伟 - 华南理工大学
  • 2014-07-31 - 2017-02-01 - C07F11/00
  • 本发明属于金属‑有机骨架有机物制备领域,公开了一种大孔容的多级孔道MIL‑101材料及制备方法和应用。该方法将Cr(NO3)3.9H2O溶于水中得到澄清溶液;加入3‑氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌后加入H2BDC,滴加HF,继续搅拌;移入不锈钢高压反应釜中程序升温;将反应釜冷却至室温,在反应液中滴加DMF并搅拌、震荡;过滤得到产物,真空干燥;产物以乙醇浸泡,再以NH4F溶液浸泡,抽滤并以温水冲洗样品,真空干燥,获得大孔容多级孔结构MIL‑101;本发明制备过程简单,所得材料具有微孔‑介孔‑大孔多级孔结构,在反应中提高了传质效率,且产物具有较大的比表面积以及大孔容,在气体吸附等领域具有良好的应用前景。
  • 一种油溶性钼胺络合物及其制备方法-201610577959.0
  • 李延超;李来平;张新;蒋丽娟;杨健;刘燕 - 西北有色金属研究院
  • 2016-07-21 - 2016-11-30 - C07F11/00
  • 本发明公开了一种油溶性钼胺络合物,还公开了该油溶性钼胺络合物的制备方法。该方法采用长链饱和脂肪酸为起始原料,与氯化亚砜发生酰氯化反应得到1‑氯代饱和脂肪酸,然后与二乙醇胺发生酰胺化反应得到饱和脂肪酸酰胺,最后与三氧化钼溶液络合得到油溶性钼胺络合物,制备的钼胺络合物具有良好油溶性,解决了现有产品油溶性、耐腐蚀性、抗磨减摩性差等难攻克的问题,同时显著降低了高硫磷组分的添加量,对国内目前在研的有机钼系列润滑产品有巨大的推动作用,从而促进高端润滑油的国产化、钼资源的高效利用和高附加值化。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top