[发明专利]测定铬矿石中氯离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定铬矿石中氯离子含量的方法，属于测定铬矿石中微量氯离子含量的技术领域。

背景技术

铬矿石是重要的大宗资源性矿产品，在冶金工业、化学工业和耐火材料工业有着广泛的用途。由于铬矿石在我国属于短缺资源，进口铬矿成为满足冶炼需求的主要来源。每年消费量80%左右依赖进口，因此中国成为全球铬矿的主要进口大国之一。

氯为金属矿冶炼过程中产生的有害元素，不但能腐蚀管道设备，影响产品质量，而且可污染环境，对环境安全和人民健康造成威胁。随着铬矿的大量进口，其潜在危害也在增大，因此必须对进口铬矿进行质量控制。目前没有铬矿石中氯离子的测定方法。

分析原因主要有两点：

1、样品前处理困难：铬矿化学组成为(Mg,Fe)Cr2O4，成分比较复杂，其化学通式：（Mg2+、Fe2＋）（Cr3+、AI 3+、Fe3＋）2O4或（Mg2+、Fe2＋）O（Cr、Al、Fe3＋）2O3，其Cr2O3含量为30 %～57 %，为难溶的镁铝尖晶石矿物。

镁铝尖晶石结构，在常温常压下下，难于溶解。在高温状态下酸溶解样品，氯离子与氢离子易生成氯化氢气体而挥发，造成氯离子损失；在高温状态下碱熔样品，加入的大量碱熔剂会将Cr³⁺氧化为Cr⁶⁺，干扰氯离子测定，同时使测定空白值增高，不利于微量氯离子测定。

2、硝酸银电位滴定法和比浊法不能用于测定铬矿石中微量氯离子：铬酸根离子与银离子生成铬酸银沉淀，干扰硝酸银电位滴定法测定氯离子滴定终点的判断；铬矿石溶液本身有颜色，也不能用硝酸银比浊法测定氯离子。

鉴于上述分析，测定铬矿石中氯离子含量的方法难点在于如何提取铬矿石中微量氯离子，如何消除待测溶液中六价铬离子，如何减少共存元素对氯测定结果的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能准确测定铬矿石中微量氯离子含量的方法。

为达到上述目的，主要包括以下步骤：

一种测定铬矿石中氯离子的方法，其包括以下步骤：

（1）制取铬矿石的分析样品：采用研磨机制取一定细目铬矿石分析样品；

（2）称取一定量的样品：准确称取一定量的铬矿石分析样品，放于微波消解罐中；

（3）加入一定量的酸：用少量水湿润后，加入一定量的硫-磷混酸，摇匀，加盖密闭,放入微波消解炉中；

（4）微波消解程序设定：根据称样量及微波消解罐个数，确定微波消解功率、消解时间及消解温度；

（5）待测铬矿溶液准备：待微波消解停止，微波消解罐冷却后，取出，加入总离子强度调节剂（TISAB），调节待测铬矿溶液pH值，待试液冷却至室温后,定容于一定体积的容量瓶中，用致密滤纸干过滤，弃去初始滤液，保存滤液待测定；

（6）铬矿基体溶液配制：选取一定量铬矿分析样品，加入硫-磷混酸，在电热板上加热溶解数分钟，使溶解的氯离子生成氯化氢气体挥发，配制铬矿基体溶液；

（7）氯离子标准溶液配制和标准曲线的绘制：配制不同浓度的氯离子标准溶液，氯离子标准溶液中的铬矿基体溶液、硫-磷混酸、总离子强度调节剂（TISAB）的含量与待测铬矿溶液中的含量相同，调节氯离子标准溶液pH，定容于一定体积的容量瓶中, 绘制氯离子标准曲线；

（8）测定氯离子含量：用离子选择电极法测定,通过氯离子标准曲线,计算待测铬矿溶液中氯离子的含量。

按照所述步骤（8）测量时，将不同浓度的氯离子标准溶液和待测铬矿溶液分别注入干燥的烧杯中，加入磁力搅拌子，将烧杯放入磁力搅拌器上，以恒速搅拌溶液，按氯离子浓度由低到高的顺序依次测定氯离子标准溶液和待测铬矿溶液，并按同一固定的响应时间读取稳定的电位值;

以电位值为纵坐标，氯离子浓度的负对数为横坐标，绘制标准曲线，通过标准曲线线性方程，按下列公式计算待测铬矿溶液中氯离子含量：

式中：

W —— 待测铬矿溶液氯离子的质量分数，％；

C ——从标准曲线查得的待测铬矿溶液中氯离子的浓度，μg/mL；

V ——待测铬矿溶液的体积，mL；

m ——待测铬矿石的质量，g。

所述铬矿石分析样品的细目要求≤75 um。

所述待测铬矿溶液、氯离子标准溶液溶液pH是采用氢氧化钠溶液调节，将溶液pH值调节为2～5。

所述 总离子强度调节剂（TISAB）采用柠檬酸钠-硝酸钾。

所述硫-磷混酸中硫酸、磷混酸的比例为1:1 。